[發(fā)明專利]一種新型多孔鎳/石墨復(fù)合自支撐膜材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810635068.5 | 申請日： | 2018-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN108746622B | 公開（公告）日： | 2021-03-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 喻林萍;謝維;康建剛;粟雨軻;喬越;喻強(qiáng) | 申請（專利權(quán)）人： | 長沙理工大學(xué) |
| 主分類號： | B22F3/11 | 分類號： | B22F3/11;C25B11/031;C25B1/04;H01M4/36;H01M4/62 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410114 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新型 多孔 石墨 復(fù)合 支撐 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜，其特征在于，以石墨含量控制具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜的厚度，厚度可在50-500μm之間調(diào)控，孔徑及孔道形貌可根據(jù)原始鎳粉粒度及形貌調(diào)控；具有三維多孔結(jié)構(gòu)優(yōu)勢的多維孔鎳/石墨復(fù)合基底材料具有較大的比表面積和貫通的結(jié)構(gòu)，為活性物質(zhì)的原位生長提供更豐富的位點(diǎn)，同時(shí)可根據(jù)需要引入?yún)f(xié)同組元活性位點(diǎn)；
所述具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜的制備方法，由以下步驟組成：
1)鎳生膜漿料的制備；
2)鎳生膜的制備；
3)具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜的燒結(jié)成型；
所述步驟1)鎳生膜漿料的制備方法為以高純度不同粒度及形貌鎳粉分別混合聚乙烯醇縮丁醛液；所述鎳粉粒度在5-20μm，鎳粉形貌由羰基鎳粉，霧化鎳粉，電解鎳粉中的一種或兩種組成；
所述聚乙烯醇縮丁醛液采用的溶劑為松油醇、丁酮或乙醇中的一種，溶質(zhì)質(zhì)量濃度為10wt.％-25.0wt.％；鎳生膜漿料質(zhì)量濃度為20wt.％-45.0wt.％；
所述步驟2)鎳生膜的制備方法為，控制鎳生膜漿料粘度在以薄層硬脂酸鋅隔離的石英平板表面覆膜，壓膜器控制鎳生膜厚度為50-500μm，置于真空干燥器干燥8小時(shí)；將干燥后的平整鎳生膜從石英平板表面移出，轉(zhuǎn)移并平置于多孔氧化鋁板表面；其中，鎳生膜漿料配制好后密封靜置使粉末顆粒均勻分散，無氣泡；多孔氧化鋁板表面以薄層硬酯酸鋅隔離，防止燒結(jié)成膜粘連；
所述步驟3)具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜的燒結(jié)成型方法為，控制升溫速率及保溫平臺，真空燒結(jié)得到具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜材料；真空燒結(jié)最高溫度為1200℃，保溫平臺為600-1000℃中的進(jìn)行兩至四段保溫，保溫時(shí)長控制在1-5hrs范圍內(nèi)；燒結(jié)程序結(jié)束后隨爐冷卻至200℃以下，可得到具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜材料。
2.一種具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：
1)鎳生膜漿料的制備；
2)鎳生膜的制備；
3)具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜的燒結(jié)成型；
所述步驟1)鎳生膜漿料的制備方法為以高純度不同粒度及形貌鎳粉分別混合聚乙烯醇縮丁醛液；所述鎳粉粒度在5-20μm，鎳粉形貌由羰基鎳粉，霧化鎳粉，電解鎳粉中的一種或兩種組成；
所述聚乙烯醇縮丁醛液采用的溶劑為松油醇、丁酮或乙醇中的一種，溶質(zhì)質(zhì)量濃度為10wt.％-25.0wt.％；鎳生膜漿料質(zhì)量濃度為20wt.％-45.0wt.％；
所述步驟2)鎳生膜的制備方法為，控制鎳生膜漿料粘度在以薄層硬脂酸鋅隔離的石英平板表面覆膜，壓膜器控制鎳生膜厚度為50-500μm，置于真空干燥器干燥8小時(shí)；將干燥后的平整鎳生膜從石英平板表面移出，轉(zhuǎn)移并平置于多孔氧化鋁板表面；其中，鎳生膜漿料配制好后密封靜置使粉末顆粒均勻分散，無氣泡；多孔氧化鋁板表面以薄層硬酯酸鋅隔離，防止燒結(jié)成膜粘連；
所述步驟3)具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜的燒結(jié)成型方法為，控制升溫速率及保溫平臺，真空燒結(jié)得到具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜材料；真空燒結(jié)最高溫度為1200℃，保溫平臺為600-1000℃中的進(jìn)行兩至四段保溫，保溫時(shí)長控制在1-5hrs范圍內(nèi)；燒結(jié)程序結(jié)束后隨爐冷卻至200℃以下，可得到具有多維孔結(jié)構(gòu)的鎳/石墨復(fù)合自支撐膜材料。
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