[發(fā)明專(zhuān)利]一種Fmoc氨基酸精制方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810631762.X | 申請(qǐng)日： | 2018-06-19 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108912015A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐紅巖;賀秀慧;楊明 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 南京肽業(yè)生物科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C269/08 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C269/08;C07C271/34 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專(zhuān)利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進(jìn) |
| 地址： | 210047 江蘇省南京市化學(xué)工*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 析出 固體分離 混合溶劑 混合溶液 氨基酸 乙醇 加熱 精制 制備技術(shù)領(lǐng)域 生物小分子 多肽合成 攪拌條件 溫度調(diào)整 迅速降溫 乙醚萃取 乙酸乙酯 石油醚 碳酸鈉 丙酮 可用 溶解 | ||
1.一種Fmoc氨基酸精制方法，所述Fmoc氨基酸為Fmoc-Asn(Trt)-OH，其特征在于，所述精制方法包括以下步驟：
步驟1，將H-Asn(Trt)-OH溶于碳酸鈉的水溶液中，所述H-Asn(Trt)-OH與碳酸鈉的質(zhì)量比為3.2-4.8:14，所述碳酸鈉的水溶液中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8-10％；
步驟2，將Fmoc-Osu溶解于丙酮中，所述Fmoc-Osu與丙酮的質(zhì)量比為1.2-1.8:2；
步驟3，將步驟1制成的混合溶液降溫至-4-0℃，攪拌條件下，逐滴滴加步驟2制得的混合溶液，溫度調(diào)整至1-4℃，攪拌1小時(shí)，升溫至20-28℃，攪拌2小時(shí)，加入水和乙醚萃取；調(diào)節(jié)pH為2，將析出固體分離；
步驟4，向步驟3制得的析出固體中加入乙醇、乙酸乙酯、水的混合溶劑，加熱至65-75℃，加入石油醚，將析出固體分離；所述乙醇、乙酸乙酯、水的混合溶劑中，乙醇、乙酸乙酯、水的體積比為1.5-3:4.5:4.5；
步驟5，向步驟4制得的析出固體中加入乙醇、水的混合溶劑，加熱至75-85℃，迅速降溫，結(jié)晶制成Fmoc-Asn(Trt)-OH晶體；所述乙醇、水的混合溶劑中，乙醇、水的體積比為6-9:3。
2.如權(quán)利要求1所述的Fmoc氨基酸精制方法，其特征在于，所述步驟1中H-Asn(Trt)-OH與碳酸鈉的質(zhì)量比為4:14。
3.如權(quán)利要求1所述的Fmoc氨基酸精制方法，其特征在于，所述步驟2中Fmoc-Osu與丙酮的質(zhì)量比為1.5:2。
4.如權(quán)利要求1所述的Fmoc氨基酸精制方法，其特征在于，所述步驟3中，攪拌條件為：攪拌速度80-100rpm。
5.如權(quán)利要求1所述的Fmoc氨基酸精制方法，其特征在于，所述步驟4中，乙醇、乙酸乙酯、水的體積比為1.7:4.5:4.5。
6.如權(quán)利要求1所述的Fmoc氨基酸精制方法，其特征在于，所述步驟5中，乙醇、水的體積比為7.5:3。
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