[發(fā)明專利]一種鋰電池用碳包覆氧化錫負極材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810631175.0 | 申請日： | 2018-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN108899491A | 公開（公告）日： | 2018-11-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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| 地址： | 215009 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化錫 負極材料 活性物質(zhì) 碳包覆 鋰電池 制備 導電性 納米級纖維 單個纖維 體積膨脹 同等條件 有效空間 氮摻雜 貫通孔 有效地 鋰離子 粉化 空腔 碳層 碳氮 脫鋰 嵌入 收縮 團聚 電池 復合 膨脹 | ||
本發(fā)明公開了一種鋰電池用碳包覆氧化錫負極材料的制備方法，所述方法采用的氧化錫為納米級纖維狀，其單個纖維上布滿均勻的貫通孔，有效地抑制氧化錫的體積膨脹收縮，在同等條件下，可嵌入更多地鋰離子，提高電池的能量密度；本發(fā)明通過碳氮的復合，提高了活性物質(zhì)的導電性，另外，氮摻雜的碳層與氧化錫之間的空腔為活性物質(zhì)嵌/脫鋰時體積的膨脹提供了有效空間，防止了氧化錫的粉化團聚。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電池材料領(lǐng)域，具體涉及一種鋰電池用碳包覆氧化錫負極材料的制備方法。
背景技術(shù)
近年來，國內(nèi)新能源汽車行業(yè)發(fā)展迅速，電池種類豐富多樣，市場對電池的需求和要求逐漸增加。其最關(guān)心的關(guān)鍵指標主要集中在五大方面：安全穩(wěn)定性能、循環(huán)壽命、耐寬溫性、充電速度和能量密度。
當今，鋰離子電池在社會發(fā)展中的作用越來越高。因此，開發(fā)高性能、綠色環(huán)保的電極材料成為鋰離子電池的研究熱點。目前鋰離子電池負極材料以石墨化碳材料為主，但碳材料存在以下不足：（1）首次放電過程中生成SEI膜，造成不可逆容量損失，甚至引起碳電極內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化和接觸不良；（2）高溫時因為保護層的分解，導致電池失效或引起安全性事故；（3）單位體積容量相對較低。由于金屬、金屬氧化物及其復合材料具有高的比容量，因此它們成為鋰離子電池負極材料的替代品，具有較大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>
已有研究表明，納米過度金屬氧化具有較高的理論比容量，而且容量保持率高，如硅、鈦、錫等的氧化物成為研究的熱點。但這類過渡金屬氧化物材料在鋰離子嵌入和脫出的過程中會有較大的體積膨脹和收縮變化，從而導致電極材料的粉化，進而與集流體失去電接觸，極大的影響了此類材料的循環(huán)性能以及應用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鋰電池用碳包覆氧化錫負極材料的制備方法，所述方法采用的氧化錫為納米級纖維狀，其單個纖維上布滿均勻的貫通孔，有效地抑制氧化錫的體積膨脹收縮，在同等條件下，可嵌入更多地鋰離子，提高電池的能量密度；本發(fā)明通過碳氮的復合，提高了活性物質(zhì)的導電性，另外，氮摻雜的碳層與氧化錫之間的空腔為活性物質(zhì)嵌/脫鋰時體積的膨脹提供了有效空間，防止了氧化錫的粉化團聚。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種鋰電池用碳包覆氧化錫負極材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備多孔氧化錫材料
將粉末狀的氯化鉀與錫粉以質(zhì)量比10：（150-200）混合均勻，然后送入螺桿擠壓機，設(shè)置螺桿擠出壓機的溫度為240-250℃，通過螺桿的旋轉(zhuǎn)剪切、分散使氯化鉀研磨形成晶粒并均勻分散于半熔融狀態(tài)的錫中形成摻雜錫；
將到的摻雜錫趁熱送入高溫高壓均質(zhì)機，設(shè)置溫度為350-360℃，高壓氣體為氮氣，通過均質(zhì)機高溫高壓，使摻雜錫形成噴射流進入高電壓靜電紡絲，得到徑向為納米級別的納米線；
將得到的納米線送入二階式流化床，設(shè)置第一階流化床溫度在170-200℃之間，通過充足的空氣使納米線在完全懸浮狀態(tài)下表面快速氧化，反應20-40s，形成表面氧化的納米線；然后進入第二階流化床，設(shè)置第二階流化床溫度在820-840℃之間，通過充足的空氣使納米線在完全懸浮狀態(tài)下快速氧化，在此條件下?lián)诫s于錫的氯化鉀晶粒熔融形成晶粒缺陷孔，同時錫被氧化，從而使得氧化錫納米線布滿均勻的貫通孔；
將得到的物料用去離子水清洗，除去殘余的氯化鉀，烘干、細化，得到多孔氧化錫；
（2）制備氧化硅包覆氧化錫前驅(qū)體
將60重量份的多孔氧化錫分散在150-180重量份的由乙二醇和水按體積比3:1構(gòu)成的混合液中，超聲攪拌10-60min，然后在攪拌條件下加入2-4重量份氨水和0.2-0.3重量份正硅酸四乙酯，繼續(xù)攪拌8-14h，離心、洗滌，即獲得氧化硅包覆氧化錫前驅(qū)體；
（3）將獲得的氧化硅包覆氧化錫前驅(qū)體分散在100重量份乙醇中，然后加入1-2重量份的高分子表面活性劑，攪拌20-30h，離心、洗滌；
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