[發明專利]一種鋰電池用碳包覆氧化錫負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810631175.0
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108899491A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種鋰電池用碳包覆氧化錫負極材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備多孔氧化錫材料

將粉末狀的氯化鉀與錫粉以質量比10：（150-200）混合均勻，然后送入螺桿擠壓機，設置螺桿擠出壓機的溫度為240-250℃，通過螺桿的旋轉剪切、分散使氯化鉀研磨形成晶粒并均勻分散于半熔融狀態的錫中形成摻雜錫；

將到的摻雜錫趁熱送入高溫高壓均質機，設置溫度為350-360℃，高壓氣體為氮氣，通過均質機高溫高壓，使摻雜錫形成噴射流進入高電壓靜電紡絲，得到徑向為納米級別的納米線；

將得到的納米線送入二階式流化床，設置第一階流化床溫度在170-200℃之間，通過充足的空氣使納米線在完全懸浮狀態下表面快速氧化，反應20-40s，形成表面氧化的納米線；然后進入第二階流化床，設置第二階流化床溫度在820-840℃之間，通過充足的空氣使納米線在完全懸浮狀態下快速氧化，在此條件下摻雜于錫的氯化鉀晶粒熔融形成晶粒缺陷孔，同時錫被氧化，從而使得氧化錫納米線布滿均勻的貫通孔；

將得到的物料用去離子水清洗，除去殘余的氯化鉀，烘干、細化，得到多孔氧化錫；

（2）制備氧化硅包覆氧化錫前驅體

將60重量份的多孔氧化錫分散在150-180重量份的由乙二醇和水按體積比3:1構成的混合液中，超聲攪拌10-60min，然后在攪拌條件下加入2-4重量份氨水和0.2-0.3重量份正硅酸四乙酯，繼續攪拌8-14h，離心、洗滌，即獲得氧化硅包覆氧化錫前驅體；

（3）將獲得的氧化硅包覆氧化錫前驅體分散在100重量份乙醇中，然后加入1-2重量份的高分子表面活性劑，攪拌20-30h，離心、洗滌；

將洗滌后氧化硅包覆氧化錫前驅體分散于80重量份去離子水中，然后加入0.3-0.35重量份吡咯單體，超聲45-50min，再在攪拌條件下逐滴加入50重量份濃度為20-25mmol/L的引發劑溶液，最后聚合反應4-12h，離心、洗滌、干燥；

（4）將所述干燥后的產物置于惰性氣體氛圍中，以5℃-8℃/min的升溫速率升溫至570℃-630℃，退火1-3h，使聚吡咯碳化；

將所述碳化后的產物放入堿性溶液中進行刻蝕，以去除SiO₂，即得到碳包覆氧化錫負極材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高溫高壓均質機的壓力設置為4-7MPa，在第一階的反應時間為20-25s。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高分子表面活性劑為聚丙烯酸胺、羥乙基纖維素和聚氧乙烯類共聚物中的至少一種；所述引發劑為過硫酸銨、重鉻酸鉀和碘酸鉀中的至少一種。