[發(fā)明專利]一種7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810630779.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108610353B | 公開（公告）日： | 2019-12-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 米振瑞;段志鋼;王平;劉明儒;王新輝;穆軍明;王淑琳;馮立峰;崔克嬌;薛同山;于輝;崔世勇;崔麗珍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華北制藥股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D501/12 | 分類號(hào)： | C07D501/12;C07D501/18;C12P35/02 |
| 代理公司： | 13112 石家莊國(guó)域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 黃慧慧;蘇艷肅 |
| 地址： | 050015 河*** | 國(guó)省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 頭孢烷酸 待結(jié)晶液 氨基 乙酰氧基 酰化酶 裂解 脫色 過氧化物 裂解液 酰氨基 苯乙 制備 預(yù)處理 酸堿中和反應(yīng) 工業(yè)應(yīng)用 固液分離 等電點(diǎn) 生產(chǎn)工藝 | ||
1.一種7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（a）向7-苯乙酰氨基頭孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，進(jìn)行裂解，裂解結(jié)束后，除去?；?，得到裂解液；
（b）將步驟（a）所得的裂解液脫色，得到待結(jié)晶液；
（c）在30~50℃下，向步驟（b）所得的待結(jié)晶液中加入過氧化物，再向其中加入醇，然后用酸堿中和反應(yīng)結(jié)晶，調(diào)pH至等電點(diǎn)，固液分離即得7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸；
所述過氧化物為過氧化氫、過氧乙酸、過氧化苯甲酰、過一硫酸氫鉀、過氧化脲、過碳酸鈉或過硼酸鈉中的至少一種；所述過氧化物與步驟（a）中所得的所述裂解液的比例為0.3~3.0g∶100ml；
所述醇為甲醇，甲醇與乙醇形成的混合醇，甲醇與異丙醇形成的混合醇，或甲醇、乙醇與異丙醇的混合醇；所加入的醇與步驟（a）中所得的所述裂解液的體積比為65~50∶35~50。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，所述醇為甲醇與乙醇形成的混合醇，甲醇與乙醇的體積比為50~99∶50~1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，所述醇為甲醇與異丙醇形成的混合醇，甲醇與異丙醇的體積比為60~99∶40~1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，所述醇為甲醇、乙醇與異丙醇的混合醇，乙醇和異丙醇形成的混合醇與甲醇的體積比為60~1∶40~99。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸的制備方法，其特征在于，步驟（c）中，在30~50℃下結(jié)晶。
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