[發(fā)明專(zhuān)利]一種洗箔水中六價(jià)鉻的定量監(jiān)測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810630082.6
• 申請(qǐng)日: 2018-06-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109085128A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬科;羅佳;江泱;范遠(yuǎn)朋
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 九江德福科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/31
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 北京紐樂(lè)康知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11210
• 代理人: 張朝元

本發(fā)明公開(kāi)了一種洗箔水中六價(jià)鉻的定量監(jiān)測(cè)方法，包括以下步驟：配置不同濃度的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)顯色液，做標(biāo)準(zhǔn)曲線；將待測(cè)洗箔水稀釋到所需濃度，取兩個(gè)25mL的容量瓶，一個(gè)容量瓶中加入混酸、顯色劑和稀釋后的待測(cè)洗箔水，定容搖勻，得到待測(cè)液，另一個(gè)容量瓶中加入超純水、混酸和顯色劑，定容搖勻，得到空白樣品，根據(jù)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定待測(cè)液中六價(jià)鉻含量；根據(jù)待測(cè)液中六價(jià)鉻含量計(jì)算待測(cè)洗泊水的實(shí)際六價(jià)鉻含量。該方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，分析速度快，可以準(zhǔn)確測(cè)定洗泊水中六價(jià)鉻的濃度，對(duì)水體中六價(jià)鉻濃度進(jìn)行有效監(jiān)控，從而降低六價(jià)鉻廢水的處理難度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及六價(jià)鉻測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)，涉及一種洗箔水中六價(jià)鉻的定量監(jiān)測(cè)方法。

背景技術(shù)

銅箔的表面處理工序涉及到防氧化處理，使銅箔表面生成一層鈍化膜，以保證銅箔在長(zhǎng)時(shí)間的放置過(guò)程不發(fā)生氧化而導(dǎo)致產(chǎn)品性能下降。目前，行業(yè)所用的防氧化處理工序多是六價(jià)鉻鈍化。這種鈍化工藝可以使銅箔表面形成致密的氧化膜，隔絕空氣、水效果極佳，可以很好地滿足銅箔防氧化的目的。

鈍化液有效成分為六價(jià)鉻，六價(jià)鉻雖然具有極好的防氧化效果，但是它的毒性極大，在水體、土壤等自然環(huán)境中的允許含量極低。鑒于目前尚無(wú)很好的技術(shù)替代六價(jià)鉻防氧化工藝，對(duì)水體中六價(jià)鉻濃度有效監(jiān)控，嚴(yán)格控制時(shí)十分必要的。在表面處理工序中，防氧化處理后的洗箔工序是水體六價(jià)鉻的主要來(lái)源，洗箔水中六價(jià)鉻的含量可能在幾十ppm到上百ppm，如果不做有效監(jiān)控，在其含量波動(dòng)較大時(shí)會(huì)大大增加六價(jià)鉻廢水的處理的難度，導(dǎo)致廢水積累，嚴(yán)重干擾水處理工序正常進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)相關(guān)技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出一種洗箔水中六價(jià)鉻的定量監(jiān)測(cè)方法，能夠克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種洗箔水中六價(jià)鉻的定量監(jiān)測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)在4個(gè)25毫升的容量瓶中分別加入不同體積的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、一定量的混酸和一定量的顯色劑，定容并搖勻，得到不同濃度的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)顯色液，靜置一定時(shí)間；

(2)用單波長(zhǎng)法在分光光度計(jì)上分別測(cè)量步驟(1)所得標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的吸光度，將吸光度-濃度數(shù)值輸入儀器，進(jìn)行線性擬合，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(3)將待測(cè)洗箔水稀釋到所需濃度；

(4)取兩個(gè)25mL的容量瓶，在一個(gè)容量瓶中加入混酸、顯色劑和稀釋后的待測(cè)洗箔水，定容搖勻，得到待測(cè)液，在另一個(gè)容量瓶中加入超純水、混酸和顯色劑定容搖勻，得到空白樣品；

(5)將待測(cè)液和空白樣品，靜置一定時(shí)間；

(6)根據(jù)步驟(2)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定待測(cè)液中六價(jià)鉻含量；

(7)根據(jù)待測(cè)液中六價(jià)鉻含量計(jì)算待測(cè)洗泊水的實(shí)際六價(jià)鉻含量。

進(jìn)一步的，六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液采用基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀和超純水配制。

進(jìn)一步的，六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)顯色液分別含有0.05ppm、0.10ppm、0.25ppm、 0.50ppm的六價(jià)鉻。

進(jìn)一步的，混酸為硫酸和磷酸的混合水溶液，混酸中硫酸、磷酸和水的體積比為1:1:2。

進(jìn)一步的，顯色劑為濃度為0.2wt％的二苯基卡巴肼水溶液。

進(jìn)一步的，步驟(3)中待測(cè)洗箔水的稀釋倍數(shù)為200-1000倍。

進(jìn)一步的，步驟(3)中待測(cè)洗箔水的稀釋倍數(shù)為350-500倍。

進(jìn)一步的，步驟(4)中待測(cè)液中的稀釋后的待測(cè)洗箔水的加入量為5-20 毫升。

進(jìn)一步的，步驟(4)中待測(cè)液中的稀釋后的待測(cè)洗箔水的加入量為15-18 毫升。