[發(fā)明專利]一種抗抑郁藥物中間體的催化合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810629089.6 | 申請日： | 2018-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN109012737B | 公開（公告）日： | 2021-09-17 |
| 發(fā)明（設計）人： | 馬學英;蔡海明;陳顯山;陳雅婷;高玉明 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西蒲城萬德科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J27/26 | 分類號： | B01J27/26;C07C213/02;C07C215/38 |
| 代理公司： | 深圳峰誠志合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525 | 代理人： | 趙愛婷 |
| 地址： | 714000 陜西省渭*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 抑郁 藥物 中間體 催化 合成 方法 | ||
1.一種改性Pd/C催化劑的用途，其特征在于：
在氫氣和溶劑的氛圍下，用于催化1-[1-氰基-1-(4-芐氧苯基)甲基]環(huán)己醇制備抗抑郁藥物去甲文拉法辛中間體1-[2-氨基-1-(4-羥基苯基)乙基]環(huán)己醇，反應式如Scheme 1所示：Scheme 1；
所述溶劑為乙醇與四氫呋喃的混合液，按體積比計算，乙醇/THF＝2:1；
所述改性Pd/C催化劑以氟化銨改性的活性炭為載體，以乙酰丙酮鈀、K2Fe(CN)6和硝酸鈷為原料制備的改性Pd納米粒子為活性組分，在溶劑中超聲制備而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用途，其特征在于：所述改性Pd納米粒子的具體制備方法為：
將乙酰丙酮鈀和K2Fe(CN)6置于0.5v %油酸的油胺溶液，60-70℃下超聲1-2h，然后加入Co(NO3)2超聲5-6h；
將溫度升高至140-150℃在氬氣的氛圍下攪拌2-3h，然后置于氫氣的氛圍下于220-230℃下高溫反應4-5h，降溫至室溫，反應液傾入氯仿和乙醇的混合液中離心、氮氣氛圍下干燥得改性Pd納米粒子；
按照摩爾比計算，乙酰丙酮鈀：K2Fe(CN)6：Co(NO3)2=6:1-2:1-2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用途，其特征在于：所述改性Pd/C催化劑的具體制備步驟為：
1）活性炭前處理工序：
將活性炭置于1mol/L的氫氧化鈉的水溶液中，于50-60℃下超聲2-3h，然后過濾、水洗至濾液成中性，干燥得堿化活性炭；
將堿化活性炭置于0.5mol/L的氟化銨水溶液中超聲6-8h，然后過濾、水洗、氮氣氛圍下干燥得氟化銨改性的活性炭；
2）Pd納米粒子的改性工序：
將乙酰丙酮鈀和K2Fe(CN)6置于0.5v %油酸的油胺溶液，60-70℃下超聲1-2h，然后加入Co(NO3)2超聲5-6h；
將溫度升高至140-150℃在氬氣的氛圍下攪拌2-3h，然后置于氫氣的氛圍下于220-230℃下高溫反應4-5h，降溫至室溫，反應液傾入氯仿和乙醇的混合液中離心、氮氣氛圍下干燥得改性Pd納米粒子；
按照摩爾比計算，乙酰丙酮鈀：K2Fe(CN)6：Co(NO3)2=6:1-2:1-2；
3）Pd納米粒子的負載工序：
將氟化銨改性的活性炭置于氯仿中超聲分散20-30min，然后加入改性Pd納米粒子超聲分散1-2h，超聲結(jié)束后室溫下攪拌18-24h，然后停止攪拌、離心得改性Pd/C催化劑粗品；
將改性Pd/C催化劑粗品分散于無水甲醇中超聲1-2h后離心、氮氣氛圍下干燥得改性Pd/C催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用途，其特征在于：步驟3）中氟化銨改性的活性炭與改性Pd納米粒子的重量比為100:10-20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用途，其特征在于：所述改性Pd/C催化劑的用量為1-[1-氰基-1-(4-芐氧苯基)甲基]環(huán)己醇重量的5.0%-15%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用途，其特征在于：所述氫氣的壓力為0.4-0.6MPa。
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