本發(fā)明公開(kāi)了一種制備高純?nèi)饧淄榈姆椒āＴ先饧淄樵谝欢囟群蛪毫ο拢砸欢髁拷?jīng)過(guò)兩級(jí)吸附柱，除去大部分水以及部分有機(jī)雜質(zhì)后，進(jìn)入精餾塔中，在低溫下進(jìn)行間歇精餾，塔頂放空除去C1?C5的鹵代烷烴、鹵代烯烴、鹵代炔烴、氮?dú)狻⒀鯕?、二氧化碳、一氧化碳等雜質(zhì)，從而得到純度大于99.99％的高純?nèi)饧淄?，其中H₂O含量低于30ppmv，HF含量低于1ppmw，符合半導(dǎo)體刻蝕和電氣絕緣行業(yè)要求。該方法工藝合理，操作簡(jiǎn)單，是制備高純?nèi)饧淄榈睦硐爰夹g(shù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于含氟有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及高純?nèi)饧淄榈闹苽浞椒ā?/p>

背景技術(shù)

三氟碘甲烷是全氟碘代烷烴中最重要的一種產(chǎn)品，在滅火、制冷、有機(jī)合成、半導(dǎo)體刻蝕、電氣絕緣等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用前景。

一般工業(yè)品三氟碘甲烷純度在95～99％，其中包含多種無(wú)機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)，而當(dāng)三氟碘甲烷作為電子刻蝕氣體使用，或用于電氣絕緣領(lǐng)域時(shí)，其所含有的雜質(zhì)種類及數(shù)量對(duì)于下游產(chǎn)品性能有著決定性的影響，因此需要控制三氟碘甲烷中的各雜質(zhì)含量，提高產(chǎn)品純度。

對(duì)于三氟碘甲烷的提純方法目前公開(kāi)報(bào)道較少，專利201710631402.5報(bào)道了一種三氟碘甲烷的分離提純工藝，該方法采用萃取精餾的方式對(duì)三氟碘甲烷進(jìn)行提純，利用三氟碘甲烷和雜質(zhì)在萃取劑中溶解度的差異實(shí)現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)品的精制，采用該方法可得到純度大于99.9％的三氟碘甲烷純品。然而，該專利對(duì)于最終產(chǎn)品中的無(wú)機(jī)雜質(zhì)的含量并沒(méi)有明確說(shuō)明，如N₂、O₂、H₂O、HF、CO₂等。這些無(wú)機(jī)雜質(zhì)的存在對(duì)半導(dǎo)體刻蝕和電氣絕緣行業(yè)有著重要影響，尤其是H₂O含量往往需要小于50ppmv，而HF含量需要小于1ppmw，因此需要開(kāi)發(fā)一種新的提純工藝，使三氟碘甲烷中有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)含量滿足半導(dǎo)體刻蝕和電氣絕緣行業(yè)要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，填補(bǔ)高純?nèi)饧淄橹苽浼夹g(shù)的空白，提供一種工藝流程簡(jiǎn)單，操作過(guò)程易于控制的提純工藝。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種制備高純?nèi)饧淄榈姆椒ǎ捎萌缦马樞虿襟E：

1)在密閉環(huán)境的條件下，將原料三氟碘甲烷在氣相條件下進(jìn)入吸附柱除去水以及部分有機(jī)雜質(zhì)；

2)三氟碘甲烷經(jīng)過(guò)吸附后引入精餾塔，進(jìn)行間歇精餾，塔頂放空除去C1-C5的鹵代烷烴、鹵代烯烴、鹵代炔烴、氮?dú)?、氧氣、二氧化碳、一氧化碳雜質(zhì)后，再收集純度大于99.99％的高純?nèi)饧淄楣嘌b保存；

其中吸附柱中吸附劑為硅膠、活性氧化鋁、活性炭、碳分子篩、A型分子篩、X型分子篩、Y型分子篩、ZSM-5型分子篩。

其中吸附柱采用兩級(jí)串聯(lián)，吸附劑優(yōu)選硅膠、活性氧化鋁、碳分子篩、A型分子篩。

所述步驟1)中吸附工藝條件：溫度為-20～50℃，壓力為-0.1～0.2MPa，氣體流量為10～1000g/h。

優(yōu)選溫度為0-30℃，壓力為0～0.1MPa，氣體流量為500～800g/h。

所述步驟1)中空速為10～300h^-1?？账贋閱挝粫r(shí)間內(nèi)、單位體積吸附劑所處理的氣體量，空速＝氣體流量(L/h)/吸附劑量(L)

所述步驟2)中精餾溫度-50～20℃。

所述步驟2)中精餾溫度優(yōu)選-25～10℃。

所述步驟2)中塔頂放空速度為0.1～10L/min，放空時(shí)間5-60min。

優(yōu)選塔頂放空速度為0.1～3L/min,放空時(shí)間10-30min。；