[發明專利]一種制備高純三氟碘甲烷的方法在審
| 申請號： | 201810628166.6 | 申請日： | 2018-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN108675914A | 公開（公告）日： | 2018-10-19 |
| 發明（設計）人： | 董利;慶飛要;郭占英;賈曉卿 | 申請（專利權）人： | 宇極（廊坊）新材料有限公司;北京宇極科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/389 | 分類號： | C07C17/389;C07C17/383;C07C19/16 |
| 代理公司： | 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333 | 代理人： | 胡敬紅 |
| 地址： | 065001 *** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氟碘甲烷 高純 制備 氮氣 放空 電氣絕緣 間歇精餾 理想技術 兩級吸附 鹵代炔烴 鹵代烷烴 鹵代烯烴 行業要求 有機雜質 一氧化碳 精餾塔 二氧化碳 刻蝕 塔頂 半導體 氧氣 | ||
1.一種制備高純三氟碘甲烷的方法，采用如下順序步驟：
1)在密閉環境的條件下，將原料三氟碘甲烷在氣相條件下進入吸附柱除去水以及部分有機雜質；
2)三氟碘甲烷經過吸附后引入精餾塔，進行間歇精餾，塔頂放空除去C1-C5的鹵代烷烴、鹵代烯烴、鹵代炔烴、氮氣、氧氣、二氧化碳、一氧化碳雜質后，再收集純度大于99.99％的高純三氟碘甲烷灌裝保存；
其中吸附柱中吸附劑為硅膠、活性氧化鋁、活性炭、碳分子篩、A型分子篩、X型分子篩、Y型分子篩、ZSM-5型分子篩。
2.根據權利要求1所述的方法，所述吸附柱為兩級串聯吸附柱，其中吸附劑為硅膠、活性氧化鋁、碳分子篩、A型分子篩。
3.根據權利要求1所述的方法，所述步驟1)中吸附工藝條件：溫度為-20～50℃，壓力為-0.1～0.2MPa，氣體流量為10～1000g/h。
4.根據權利要求3所述的方法，所述步驟1)中吸附工藝條件：溫度為0-30℃，壓力為0～0.1MPa，氣體流量為500～800g/h。
5.根據權利要求3所述的方法，所述步驟1)中空速為10～300h-1。
6.根據權利要求1所述的方法，所述步驟2)中精餾溫度為-50～20℃。
7.根據權利要求6所述的方法，所述步驟2)中精餾溫度為-25～10℃。
8.根據權利要求6所述的方法，所述步驟2)中塔頂放空速度為0.1～10L/min，放空時間5-60min。
9.根據權利要求8所述的方法，所述塔頂放空速度為0.1～3L/min,放空時間10-30min。
10.根據權利要求1所述的方法，步驟2)中的灌裝保存為利用隔膜壓縮機將高純三氟碘甲烷加壓液化灌裝于鋁合金容器中。
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