[發明專利]一種大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底及制備方法

有效

• 申請號: 201810626868.0
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108802007B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 湯俊琪;石俊生;滿石清;歐全宏
• 申請（專利權）人: 云南師范大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C18/44;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

本發明屬于拉曼散射技術領域，公開了一種大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底及制備方法，采用聚賴氨酸修飾的玻片為最初基底，通過在金種子溶液中浸泡活化后，置于一定濃度的氯金酸溶液中；逐滴滴加一定濃度比例的抗壞血酸和檸檬酸鈉混合溶液，使得氯金酸根離子在聚賴氨酸修飾的玻片上持續還原成金原子并聚集吸附在該玻片上形成納米金顆粒，形成一定表面粗糙度的納米膜結構。該方法成本低廉、操作簡單、工藝過程可調控、可重復性好且穩定可靠。

技術領域

本發明屬于拉曼散射技術領域，尤其涉及一種大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底及制備方法。

背景技術

目前，業內常用的現有技術是這樣的：表面增強拉曼光譜(SERS：surface-enhanced Raman scattering)技術具有簡便、快速、干擾少、無損和成本低的特點，已經在分析化學、檢驗醫學、食品安全和表面科學等領域進行了廣泛和深入的研究。SERS技術應用于物質測定分析的關鍵之一是基底的制備，如何制備出大面積的，穩定的，可重復的，形貌均一的基底，一直都是人們研究的熱點和重點。當前，以光刻，鑄型等“從上到下(top-down)”的刻蝕技術方法，雖然能夠制備出高度重復的且較大面積的SERS活性基底，但相比于化學自組裝技術，存在著成本高，產量低，熱點密度低等問題。

綜上所述，現有技術存在的問題是：以光刻，電子束刻蝕，濺射或等離子沉積，氣相沉積等“從上到下(top-down)”的技術方法來制備大面積的有序納米結構膜，一方面需要價格高昂的儀器設備和訓練有素的操作技術人員；另一方面往往存在著加工時間長、加工效率低、以及很難突破微米級尺度等一系列問題。因此，需要采用一種合適的技術手段來提高大面積納米膜的制備效率，改善納米膜的均一性。解決制備出高度重復的且較大面積的SERS活性基底成本高，產量低，熱點密度低等問題。

解決上述技術問題的難度和意義：

而通過自組裝技術來制備大面積的納米膜結構，具有操作設備簡單，制備過程簡單可控，獲得的納米膜結構穩定且具有高的密堆積度。促進該納米膜在光學，催化和傳感分析等領域的應用。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底及制備方法。

本發明是這樣實現的，一種大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底的制備方法，所述大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底的制備方法包括：采用聚賴氨酸修飾的玻片為最初基底，通過在一定體積的納米金種子溶液中浸泡活化后，置于一定濃度的氯金酸溶液中；逐滴滴加一定濃度比例的抗壞血酸和檸檬酸鈉混合溶液，使得氯金酸根離子在聚賴氨酸修飾的玻片上持續還原成納米金并吸附在該玻片上，形成一定表面粗糙度的納米膜結構。

具體步驟為：

1)將常見的聚賴氨酸修飾的載破片，以玻璃刀切割成2*2cm²左右的小塊備用。

2)在10mL的0.025mM的氯金酸(HAuCl₄)溶液中加入100μL的1％(質量體積百分比濃度，w/v)的檸檬酸鈉(Na₃Cit)溶液并攪拌均勻，然后迅速加入500μL的10mM冰浴的硼氫化鈉(NaBH₄)溶液，反應30min后加入上述小塊的聚賴氨酸修飾的載破片，在6℃冰箱中浸泡過夜，促進聚賴氨酸修飾玻片表面氨基基團(-NH₂)的活化和親水性能。