[發明專利]一種大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底及制備方法

有效

• 申請號: 201810626868.0
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108802007B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 湯俊琪;石俊生;滿石清;歐全宏
• 申請（專利權）人: 云南師范大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C18/44;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

1.一種大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，所述大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底的制備方法包括：采用聚賴氨酸修飾的玻片為最初基底，通過在金種子溶液中浸泡活化后，置于一定濃度的氯金酸溶液中；逐滴滴加一定濃度比例的抗壞血酸和檸檬酸鈉混合溶液，使得氯金酸根離子在聚賴氨酸修飾的玻片上持續還原成納米金并吸附在該玻片上，形成一定表面粗糙度的納米膜結構；

所述的大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底的制備方法具體步驟為：

1)將聚賴氨酸修飾的載破片，以玻璃刀切割成2*2cm²的小塊備用；

2)在10mL的0.025mM的氯金酸溶液中加入100μL的1％質量體積百分比濃度(w/v)的檸檬酸鈉溶液并攪拌均勻，然后迅速加入500μL的10mM冰浴的硼氫化鈉溶液，反應30min后加入上述小塊的聚賴氨酸修飾的載破片，在6℃冰箱中浸泡過夜，促進聚賴氨酸修飾玻片表面氨基基團-NH₂的活化和親水性能；

3)將浸泡后的玻片以純水沖洗干凈并浸入10mL的濃度為10^-4M的氯金酸溶液中，同時以微量注射泵逐滴加入10mL的抗壞血酸和檸檬酸鈉的混合溶液， 其中微量注射泵的滴加速度為20mL/h，抗壞血酸和檸檬酸鈉的濃度分別為0.05％和0.025％，均為質量體積百分比濃度，w/v；滴加完成后，溶液靜置一定時間完成納米金粒子原位還原自組裝過程，即獲得大面積納米膜結構，取出覆蓋有大面積納米金結構的玻片，用超純水沖洗，氮氣吹干，密閉保存備用；

4)將鍍有大面積納米結構的玻片置于10^-5M的結晶紫溶液中，浸泡15min后取出，同樣以超純水沖洗，氮氣吹干后，在波長為532nm的激光拉曼光譜儀下，積分5s進行測試，獲得表面增強拉曼光譜圖；

所述大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底的制備方法成本低廉、操作簡單、工藝過程可調控、可重復性好且穩定可靠。

2.一種如權利要求1所述的大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底的制備方法及制備大面積納米膜結構的表面增強拉曼基底。