[發明專利]一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法

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• 申請號: 201810625601.X
• 申請日: 2018-06-18
• 公開（公告）號: CN108794689A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/56;C08F222/14;C08J9/28;C08B37/16;B01J20/26;C08L51/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

本發明提供一種硅膠/β?環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，包括以下步驟：將β?環糊精加入熱水中攪拌至完全溶解，趁熱過濾，冷卻靜置再結晶，再次分離后烘干，得到重結晶的β?環糊精；將重結晶的β?環糊精加入到DMF中室溫下攪拌均勻后，加入氫化鈉，混合均勻后，過濾取濾液，在氮氣氛圍下，加入γ?縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加熱攪拌反應后，加入含硅膠的DMF溶液，升溫繼續反應，冷卻、過濾、洗滌，得到硅膠改性的β?環糊精；在氮氣氛圍下，將硅膠改性的β?環糊精和AA加入溶劑中，混合均勻后，加入EDMA、AIBN和甘蔗烷醇，先在室溫攪拌反應后，升溫繼續反應，得到硅膠/β?環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物。

技術領域

本發明屬于藥物化學領域，具體涉及一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法。

背景技術

甘蔗為禾葉科甘蔗屬植物，屬于一種重要的經濟作物，是在食品工業、輕工化工和能源等領域是重要的原料，甘蔗還是我國傳統藥物，藥用歷史悠久，甘蔗全身包括甘蔗皮、甘蔗渣、甘蔗葉皆可藥用，甘蔗葉中含有多糖、黃酮、維生素、氨基酸等多種化學成分，甘蔗渣和甘蔗汁中含有多個黃酮苷及苷元，甘蔗味甘性涼，有清熱生津、潤燥解酒等功效，可用于熱病津傷、心煩口渴、反胃嘔吐、肺燥咳嗽、大便燥結等癥。

中國專利CN 1201731C公開的藥物制劑及其用途和高級伯醇混合物的用途，該高級脂族伯醇混合物包括1-二十四烷醇、1-二十六烷醇、1-二十七烷醇、1-二十八烷醇、1-二十九烷醇、1-三十烷醇、1-三十二烷醇、1-三十四烷醇，該高級脂族伯醇是將甘蔗粗制蠟和精制蠟通過皂化和用有機溶劑萃取等步驟得到碳原子數為22-38的高級脂族伯醇的混合物，可用于制備具有抗血小板、抗局部缺血或抗血栓形成效果，或者具有防止或者治療由藥物(乙酰水楊酸、乙醇、消炎痛、C4880化合物)引起的胃潰瘍效果的藥物抑制劑。中國專利CN102048974B公開的甘蔗渣用于制備防治慢性阻塞性肺病的藥物中的應用，將甘蔗去皮、洗凈，除去液汁，殘留部分粉碎成粗渣，水洗干燥，得到的甘蔗渣用于制備防治慢性阻塞性肺病、防治肺功能低下、改善氣流受限、防治咳嗽、喘、胸悶的藥物。中國專利CN 102399129B公開的一種萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，將甘蔗渣粉碎成粉后放入萃取釜中，形成填充層，從底部向萃取釜中通入超臨界二氧化碳，將超臨界二氧化碳通過填充層，在萃取過程中對萃取釜中超臨界二氧化碳進行連續/間接超聲波輻射處理，提取得到二十八烷醇。由上述現有技術可知，以甘蔗為原料制備可制備提高高級脂族伯醇，可用于降脂、通肺、降膽固醇等。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，將新鮮的甘蔗渣經生物酶解、超聲提取和超臨界二氧化碳萃取得到的甘蔗烷醇，與硅烷改性的β-環糊精和丙烯酰胺單體混合后，引發聚合，制備得到硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將β-環糊精加入熱水中攪拌至完全溶解，趁熱過濾，冷卻靜置再結晶，再次分離后烘干，得到重結晶的β-環糊精；

(2)將步驟(1)制備的重結晶的β-環糊精加入到N,N-二甲基甲酰胺中室溫下攪拌均勻后，加入氫化鈉，混合均勻后，過濾取濾液，在氮氣氛圍下，加入γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加熱攪拌反應后，加入含硅膠的N,N-二甲基甲酰胺溶液，升溫繼續反應，冷卻、過濾、洗滌，得到硅膠改性的β-環糊精；

(3)在氮氣氛圍下，將步驟(2)制備的硅膠改性的β-環糊精和丙烯酰胺加入溶劑中，混合均勻后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈和甘蔗烷醇，先在室溫攪拌反應后，升溫至60-70℃繼續反應24h，得到硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(1)中熱水的溫度為95-100℃。