[發明專利]一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法

在審

• 申請號: 201810625601.X
• 申請日: 2018-06-18
• 公開（公告）號: CN108794689A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/56;C08F222/14;C08J9/28;C08B37/16;B01J20/26;C08L51/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將β-環糊精加入熱水中攪拌至完全溶解，趁熱過濾，冷卻靜置再結晶，再次分離后烘干，得到重結晶的β-環糊精；

(2)將步驟(1)制備的重結晶的β-環糊精加入到N,N-二甲基甲酰胺中室溫下攪拌均勻后，加入氫化鈉，混合均勻后，過濾取濾液，在氮氣氛圍下，加入γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加熱攪拌反應后，加入含硅膠的N,N-二甲基甲酰胺溶液，升溫繼續反應，冷卻、過濾、洗滌，得到硅膠改性的β-環糊精；

(3)在氮氣氛圍下，將步驟(2)制備的硅膠改性的β-環糊精和丙烯酰胺加入溶劑中，混合均勻后，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈和甘蔗烷醇，先在室溫攪拌反應后，升溫至60-70℃繼續反應24h，得到硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物。

2.根據權利要求1所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中熱水的溫度為95-100℃。

3.根據權利要求1所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中再結晶的條件是先以1-2℃/min的速率降溫至60-65℃，再自然冷卻至室溫。

4.根據權利要求1所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中含硅膠的N,N-二甲基甲酰胺溶液還含有1.5-4％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，硅膠的含量為15-20wt％。

5.根據權利要求1所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中加熱攪拌反應的溫度為90-100℃，時間為4-6h。

6.根據權利要求1所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中升溫繼續反應的條件為：以1-3℃/min的速率升溫至115-120℃，繼續加熱24-36h。

7.根據權利要求1所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中硅膠改性的β-環糊精、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈和甘蔗烷醇的質量比為1-2:0.005-0.01:1.25-2：0.02-0.2:0.0125-0.1。

8.根據權利要求1所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中甘蔗烷醇的制備方法為：將新鮮甘蔗渣置于水中，攪拌均勻后，加入纖維素酶，超聲攪拌，過濾，烘干得到甘蔗纖維微晶，將甘蔗纖維微晶置于超臨界二氧化碳中萃取，分離，得到甘蔗烷醇。

9.根據權利要求8所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述纖維素酶與新鮮甘蔗渣的質量比為5-10mg:1g。

10.根據權利要求8所述的一種硅膠/β-環糊精改性的甘蔗烷醇印跡分子聚合物的制備方法，其特征在于：所述超聲攪拌中超聲的功率為200-300W，攪拌速率為1500-2000r/min，溫度為4-8℃，時間為30-45min。