[發明專利]一種鉍層狀結構BTXO晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201810623842.0
• 申請日: 2018-06-15
• 公開（公告）號: CN108716018A
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 趙洪陽;王歡;賈婷婷;程振祥;木村秀夫
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B29/68;C30B13/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;官群

本發明涉及一種鉍層狀結構BTXO晶體及其制備方法，所述BTXO化學式為Bi₅Ti₃XO₁₅，其中X＝Mn，Cu，Ni，V，并且所述鉍層狀結構BTXO晶體具有天然超晶格結構。其制備方法為：1)按BTXO的化學計量比進行配料，將原料研磨并混合均勻，利用壓料機壓實成塊，然后進行燒結得到多晶料；2)對多晶料進行切割、打磨得到晶體生長預制棒；3)將所得晶體生長預制棒放入鉑金管內，然后置于晶體生長爐中，在氬氣氣氛下加熱至晶體生長預制棒熔點溫度，然后從晶體生長預制棒下方插入晶種，以1℃/min的速率降溫20℃后下拉晶種進行晶體生長，晶體生長結束后保溫1～2h，冷卻后取出得到鉍層狀結構BTXO晶體。

技術領域

本發明涉及多鐵性晶體材料技術領域，具體涉及一種鉍層狀結構晶體Bi₅Ti₃XO₁₅(X＝Mn，Cu，Ni，V，簡稱BTXO)及其制備方法。

背景技術

鐵電材料具有極化有序特性及機電耦合效應，被廣泛應用于驅動器、傳感器、光學器件以及微機電系統中。鐵磁材料則具有自旋有序的特性，某些鐵磁體更顯示出巨磁阻效應或巨磁致伸縮效應，使其成為信息存儲、能量轉換、傳感、驅動等領域不可或缺的功能材料。多鐵性材料是指在一定溫度下同時在鐵電性、鐵磁性和鐵彈性中兩種以上具有有序態的一類化合物。其中最有研究意義和使用價值的是同時具有鐵電性和鐵磁性的多鐵性磁電材料，這兩種有序態的同時存在會使材料體系產生獨特的磁電耦合效應，使多鐵性材料具有豐富的物理性質。同時，兩種有序子系統在體系內部引起的自發磁電耦合效應使得材料能夠通過電場來控制其自發磁化，通過磁場來控制其自發極化，從而具有巨大的應用前景，在信息存儲、微波、高壓輸電線路電流測量、多功能電子設備等多方面都有很大的應用潛力。

1949年，Aurivillius首次提出鉍層狀結構多鐵性材料，該類材料也被稱為Aurivillius相結構化合物。鉍層狀結構多鐵性材料呈天然超晶格結構，可在原子尺度內研究磁電效應的機制，也很好地防止了復合多鐵性材料中界面死層、擴散及界面互反應等因素對磁電效應的影響，是一類重要的多鐵性材料，鉍層狀結構多鐵性材料的通式可寫為：Bi_4+nTi₃X_nO_12+3n(n＝1,2,3,5)，也可以改寫成(Bi₂O₂)²⁺(A_m-1B_mO_3m+1)^2-或者Bi₄Ti₃O₁₂+nBiXO₃，其中，A＝Bi，B＝Ti,Nb,Ta，m表示贗鈣鈦礦結構(磁性離子摻入于鈣鈦礦結構ABO₃中的B位)的層數，X＝Cu,Cr,Fe,Mn,Ni。Aurivillius相結構化合物中研究最多的是鐵電體，例如SrBi₂Ta₂O₉(m＝2)、Bi₄Ti₃O₁₂(m＝3)，其中Bi₄Ti₃O₁₂是性能優異的無鉛鐵電材料。當引入磁性粒子Cu,Cr,Fe,Mn,Ni，取n＝1時通式為BTXO，磁性由BiXO₃中的磁性元素X提供。鉍層狀結構化合物Bi₄Ti₃XO₁₂沿c軸方向交替共生，形成一種天然的超晶格結構，共生形成的鉍層狀材料可以具有更好的鐵電性。因此可以期待得到單相多鐵性單晶。

Aurivillius化合物的形態有很多種，與陶瓷相比，單晶具有更好的結晶性，完美的超晶格結構使得材料的磁和電具有更好的耦合性，但此類晶體生長條件復雜，對生長參數非常敏感，所以難以通過常規方法獲得。本發明嘗試采用微浮區技術探索這類晶體的生長。

發明內容