[發明專利]一種鉍層狀結構BTXO晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201810623842.0
• 申請日: 2018-06-15
• 公開（公告）號: CN108716018A
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 趙洪陽;王歡;賈婷婷;程振祥;木村秀夫
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B29/68;C30B13/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;官群

1.一種鉍層狀結構BTXO晶體，其特征在于，所述BTXO化學式為Bi₅Ti₃XO₁₅，其中X＝Mn，Cu，Ni，V，并且所述鉍層狀結構BTXO晶體具有天然超晶格結構。

2.根據權利要求1所述的鉍層狀結構BTXO晶體的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)多晶料的制備：以Bi₂O₃、Mn₂O₃、CuO、NiO、V₂O₅和TiO₂為原料，按BTXO的化學計量比進行配料，其中Bi₂O₃的摩爾量過量5～10％，將原料研磨并混合均勻，利用壓料機壓實成塊，然后進行燒結得到多晶料；

2)對步驟1)所得多晶料進行切割、打磨得到晶體生長預制棒；

3)晶體生長：將步驟2)所得晶體生長預制棒放入圓柱形中空管狀鉑金管內，并且晶體生長預制棒直徑略小于鉑金管管徑，然后將鉑金管置于晶體生長爐中，在氬氣氣氛下加熱至晶體生長預制棒熔點溫度使晶體生長預制棒熔化，然后從晶體生長預制棒下方插入直徑為0.5mm的拋光后的針狀鉑金細絲或者小籽晶作為晶種，以1℃/min的速率降溫20℃后下拉晶種進行晶體生長，通過CCD圖像傳感器實時觀測晶體質量，晶體生長結束后，將所得晶體移出鉑金管，保溫1～2h，冷卻后取出得到鉍層狀結構BTXO晶體。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述Bi₂O₃、Mn₂O₃、CuO、NiO、V₂O₅和TiO₂純度均為4N以上。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述燒結工藝條件為：在600～700℃下燒結12h，冷卻后取出所得燒結塊后將其重新研磨成粉末，再次壓實并在800～900℃下進行二次燒結，二次燒結時間為2h。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟3)晶體生長過程中，晶種下拉速率為5～15mm/h，控制晶體直徑為1～2mm，晶體生長時間為2～5h。