[發(fā)明專利]一種氟硅唑與甲基托布津農(nóng)藥共晶及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810617833.0
• 申請(qǐng)日: 2018-06-15
• 公開（公告）號(hào): CN108503665A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龔俊波;靳沙沙;侯寶紅;杜世超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/10
• 分類號(hào): C07F7/10;C07C335/28;A01N25/04
• 代理公司: 天津一同創(chuàng)新知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12231
• 代理人: 王麗

1.一種氟硅唑與甲基托布津農(nóng)藥共晶，其特征是XRD譜圖在衍射角2θ為7.4±0.2，8.1±0.2，10.6±0.2，11.7±0.2，15.5±0.2，15.8±0.2，16.6±0.2，17.0±0.2，17.3±0.2，17.7±0.2，18.3±0.2，19.0±0.2，19.7±0.2，20.7±0.2，22.1±0.2，22.9±0.2，25.1±0.2，26.0±0.2，26.8±0.2，存在特征峰。

2.如權(quán)利要求1所述的共晶，其特征是差示掃描量熱分析DSC譜圖顯示共晶熔點(diǎn)為124～130℃。

3.如權(quán)利要求1所述的共晶，其特征是固體紅外儀器檢測(cè)到甲基托布津的N-H伸縮振動(dòng)、C＝O伸縮振動(dòng)分別為3345cm^-1、1722cm^-1，氟硅唑的C-F彎曲振動(dòng)、C-N伸縮振動(dòng)分別為1014cm^-1、1162cm^-1。

4.權(quán)利要求1的氟硅唑與甲基托布津農(nóng)藥共晶的制備方法，其特征是將摩爾比為1:1.2～1的氟硅唑和甲基托布津置于結(jié)晶器中，加入溶劑，體系中溶質(zhì)氟硅唑+甲基托布津總質(zhì)量占溶液總質(zhì)量的5％～20％；27～40℃溫度下恒溫；攪拌2-3h，氟硅唑和甲基托布津在該溫度下溶解，進(jìn)而形成共晶；攪拌停止后將反應(yīng)液過濾，過濾產(chǎn)品于40℃真空干燥箱中干燥，所得產(chǎn)品即為氟硅唑與甲基托布津農(nóng)藥共晶。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述的溶劑選自單溶劑或混和溶劑。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征是單溶劑為水、甲醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈或丙酮。

7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征是混和溶劑是單溶劑與水的混合，單溶劑與水的體積比為1:3的混和溶劑；包括如甲醇+水或乙腈+水。

8.權(quán)利要求1的氟硅唑與甲基托布津農(nóng)藥共晶的制備方法，其特征是通過機(jī)械力的作用制備：將摩爾比為1:1.2～1.2:1的氟硅唑和甲基托布津至于球研磨罐中，同時(shí)加入甲醇、乙腈或者丙酮溶劑，溶劑質(zhì)量為固體總質(zhì)量的5％～10％；球磨儀的振動(dòng)頻率設(shè)定為20赫茲～30赫茲，研磨15min～30min；將研磨后的產(chǎn)品烘干得到氟硅唑與甲基托布津的農(nóng)藥共晶。