[發明專利]一種烷基取代苯硫酚的制備方法在審
| 申請號： | 201810613320.2 | 申請日： | 2018-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN108863870A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發明（設計）人： | 盧博為;謝志強;楊樹勛;劉亞俊 | 申請（專利權）人： | 天津瑞嶺化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C321/26 | 分類號： | C07C321/26;C07C319/02 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標代理有限公司 12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300384 天津市南開*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 烷基取代苯 硫酚 制備 生產周期 無機鹽 工業化應用 后處理 催化作用 反應收率 還原體系 還原性鹽 還原作用 混合溶劑 清潔環保 鐵粉還原 協同催化 有效替代 還原劑 還原性 磺酰氯 有機磷 協同 金屬 | ||
1.一種烷基取代苯硫酚的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：
(1)將烷基取代苯磺酰氯溶于混合溶劑(混合溶劑可部分回收循環套用)和酸反應體系中，加入金屬、有機磷和還原性鹽，在30-200℃條件下攪拌0.5-5小時后反應結束，TLC或氣相跟蹤監測。靜置，分出水相，然后調節pH為1-2，萃取并將有機相濃縮得到烷基取代苯硫酚粗品；其中，
所述混合溶劑為水、甲醇、乙醇、甲苯、二氯苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷中的一種或任意混合，所述混合溶劑與烷基取代苯磺酰氯的質量比為1-8:1；
所述酸為鹽酸、硫酸、發煙硫酸、氯磺酸、甲酸、乙酸中的一種或任意混合，所述酸與烷基取代苯磺酰氯的質量比為0.5-5:1；
所述金屬為鋅、鐵、鋁、鎂、鈀、鉑、鈷、鎳中的一種或任意混合，所述金屬與烷基取代苯磺酰氯的質量比為0.001-0.5:1；
所述有機磷為苯基二氯化磷、二苯基氯化磷、三苯基磷中的一種或任意混合，所述有機磷與烷基取代苯磺酰氯的質量比為0.001-0.1:1；
所述還原性鹽為硫化鈉、二硫化鈉、甲酸鈉、硫化鉀、甲酸鉀、硫化銨、甲酸銨中的一種或任意混合，所述還原性鹽與烷基取代苯磺酰氯的質量比為1.0-3.0:1；
(2)將步驟(1)中所得烷基取代苯硫酚粗品用減壓蒸餾提純，得到目標產品烷基取代苯硫酚。
2.根據權利要求1所述的烷基取代苯硫酚的制備方法，其特征在于：所述烷基取代苯磺酰氯為苯磺酰氯、對甲基苯磺酰氯、鄰甲基苯磺酰氯、對乙基苯磺酰氯、間二乙基苯磺酰氯、對丙基苯磺酰氯、對異丙基苯磺酰氯、對叔丁基苯磺酰氯或對十二烷基苯磺酰氯。
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