[發明專利]一種6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法有效
| 申請號： | 201810609634.5 | 申請日： | 2018-06-13 |
| 公開（公告）號： | CN108586360B | 公開（公告）日： | 2021-07-30 |
| 發明（設計）人： | 魯成憲;譙在銀;田健宏;車尚澤 | 申請（專利權）人： | 峨眉山宏昇藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/553 | 分類號： | C07D239/553 |
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| 地址： | 614200 四川省樂山*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 嘧啶 制備 方法 | ||
1.一種6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟，
(a) 在甲醇溶液中加入式Ⅱ所示的甲基脲、式Ⅲ所示的甲醇鈉，調溫至40-50℃；
(b) 保持溫度為40-50℃，緩慢勻速滴加式Ⅰ所示的丙二酸二甲酯，滴加時間為1-2h；滴加完畢后，升溫回流反應，生成式Ⅳ所示的1-甲基巴比妥酸；
(c) 反應物降溫至20-30℃，析出1-甲基巴比妥酸固體Ⅳ晶體，過濾，干燥；
(d) 控制溫度為10-20℃，在步驟（c）干燥后的1-甲基巴比妥酸固體Ⅳ粗品中加入鹽酸，晶體與鹽酸的質量比為1：（1.5-2.5）；
(e) 保持溫度為10-20℃，攪拌，離心，干燥得1-甲基巴比妥酸Ⅳ固體；
(f) 將步驟（e）干燥所得的1-甲基巴比妥酸Ⅳ固體與式Ⅴ所示的三氯氧磷混合，在18-23℃下滴加H2O；H2O與步驟（e）干燥所得的固體質量比為1：（5-5.5）；
(g) H2O滴加完成后，緩慢升溫到70-75℃，恒溫攪拌，生成式Ⅵ所示的6-氯-3-甲基尿嘧啶；
(h) 反應物降溫至20-30℃，然后緩慢加入H2O；攪拌，抽濾，得到固體；
(i) 對步驟（h）所得的固體進行重結晶，得到6-氯-3-甲基尿嘧啶Ⅵ固體；
。
2.根據權利要求1所述的一種6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（c）在析出晶體過程中，濃縮甲醇，使甲醇總量濃縮為步驟（a）中加入總量的60-80%。
3.根據權利要求1所述的一種6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（i）重結晶具體的步驟為：
第一步，將步驟（h）得到的固體溶入氫氧化鈉溶液中，調節溫度至45-55℃，使固體完全溶解；
第二步，滴加鹽酸調節PH為6-7，析出晶體，調節溫度為10-20℃，保溫析晶；
第三步，將液體離心，將離心所得固體烘干。
4.根據權利要求3所述的一種6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法，其特征在于：第一步中，氫氧化鈉溶液濃度為5%，氫氧化鈉溶液與固體的質量比為（5-5.5）：1。
5.根據權利要求1所述的一種6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（b）升溫回流的溫度為55-60℃。
6.根據權利要求1所述的一種6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（h）的緩慢加入為滴加，0.5-1h加完。
7.根據權利要求1所述的一種6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟（h）中加入H2O的質量與步驟（f）所加的1-甲基巴比妥酸Ⅳ固體質量比為（4.5-5.5）：1。
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