[發明專利]一種高飽磁超細晶納米雙相永磁材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810608957.2
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN110586951B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 杜娟;王鳳青;姚璐璐;鄭強;劉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;H01F1/03
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

本發明公開了一種高飽磁超細晶納米雙相永磁材料及其制備方法。所述制備方法包括：以酸性物質對硬磁顆粒進行表面活化處理，獲得活化硬磁顆粒；之后采用具有超細微泡的微乳液還原技術促進高含量軟磁顆粒在活化硬磁顆粒表面的形核并抑制其生長，進而實現高含量、超細晶納米軟磁顆粒在活化硬磁顆粒上的自組裝，最終獲得高飽磁超細晶納米雙相永磁材料。本發明提供的制備方法無高溫操作，制備技術簡單，成本低，易于規模化生產，并且避免了常規低溫液相制備條件下較高軟磁含量導致軟磁顆粒長大粗化的現象，所獲納米雙相永磁材料兼備較高軟磁含量、超細軟磁尺寸以及較均勻軟磁分布等特點，有益于制備強耦合、高飽磁、高磁能積的納米雙相永磁材料。

技術領域

本發明涉及一種磁性材料的制備方法，特別涉及一種高飽磁超細晶納米雙相復合永磁材料及其制備方法，屬于雙相復合材料制備技術領域。

背景技術

納米復合永磁材料依賴納米尺度硬磁顆粒和軟磁顆粒獨特的磁耦合效應，具有超高的理論磁能積，是發展新一代永磁材料、滿足世界節能減排永磁應用的重要途徑。將高含量軟磁顆粒細化到10nm以下的超細尺寸并將其均勻分布在硬磁相周圍是增強雙相耦合效應、獲得高磁能積納米雙相材料的重要環節。目前制備高飽磁超細晶納米雙相永磁顆粒以液相合成高溫退火方法最為廣泛，另外還有機械合金化高溫退火方法、高溫高壓壓制方法、等離子燒結法等，但上述方法都包含高溫處理技術，工序復雜、成本高。近年來，在均相溶液中發展的化學液相包裹方法，可在室溫到80℃以下將軟磁顆粒組裝在硬磁顆粒上進而制備雙相納米復合材料，避免了傳統高溫技術，但當軟磁含量由3％提升到10％及超過10％時，沉積軟磁顆粒容易長大至19～80nm，難以達到10nm以下的超細納米尺度(參見F.Q.Wang,X.J.Hu,G.W.Huang,F.C.Hou,X.Y.Zhang.Journal of Alloys and Compounds,2015,626:212-216；N.Poudyal,K.Elkins,K.Gandha,J.P.Liu,IEEE Transactions on magnetics 51(2015)2104704)，從而限制了低溫制備下納米雙相材料交換耦合效果和磁能積的進一步提高。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種高飽磁超細晶納米雙相永磁材料及其制備方法，以克服現有技術中的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

本發明實施例提供了一種高飽磁超細晶納米雙相永磁材料，包括硬磁相和軟磁相，所述軟磁相在硬磁相表面緊密排布，其中軟磁相顆粒尺寸為4～10nm，所述軟磁相顆粒之間的間隙為0～10nm。

本發明實施例還提供了一種高飽磁超細晶納米雙相永磁材料的制備方法，其中包括：

以酸性物質對硬磁顆粒進行表面活化處理，獲得活化硬磁顆粒；

在保護性氣氛中，于20～70℃的溫度條件下，使所述活化硬磁顆粒均勻分散于油相溶劑和助表面活性劑的混合液中，形成活化硬磁顆粒的分散液，再緩慢加入軟磁前驅體物料，且同時加入堿性劑和還原劑，混合反應形成具有超細微泡的油包水微乳液，使軟磁顆粒在活化硬磁顆粒表面自組裝，獲得高飽磁超細晶納米雙相永磁材料。

作為優選方案之一，所述制備方法包括：在保護性氣氛中，將硬磁顆粒均勻分散于溶劑中形成分散體系，再向所述分散體系中加入所述酸性物質，于20～70℃對所述硬磁顆粒進行表面活化處理5～30min，獲得活化硬磁顆粒。

本發明實施例還提供了一種由前述方法制備的高飽磁超細晶納米雙相永磁材料。

與現有技術相比，本發明的優點至少在于：

1)本發明提供的高飽磁超細晶納米雙相永磁材料的制備方法避免了高溫處理工藝，制備過程簡單，成本低，易于規模化生產，并且避免了常規均相溶液制備條件下較高軟磁含量導致軟磁顆粒長大粗化的現象；