[發(fā)明專利]一種高飽磁超細(xì)晶納米雙相永磁材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810608957.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110586951B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜娟;王鳳青;姚璐璐;鄭強(qiáng);劉平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;H01F1/03
• 代理公司: 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種高飽磁超細(xì)晶納米雙相永磁材料的制備方法，其特征在于包括：

在保護(hù)性氣氛中，將硬磁顆粒均勻分散于溶劑中形成分散體系，再向所述分散體系中加入酸性物質(zhì)，于20~70℃對(duì)所述硬磁顆粒進(jìn)行表面活化處理5~30min，獲得活化硬磁顆粒；所述分散體系還包含表面活性劑，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮，所述溶劑選自乙醇和/或去離子水；

在保護(hù)性氣氛中，于20~70℃的溫度條件下，使所述活化硬磁顆粒均勻分散于油相溶劑和助表面活性劑的混合液中，形成活化硬磁顆粒的分散液，再緩慢加入軟磁前驅(qū)體物料，且同時(shí)加入堿性劑和還原劑，混合反應(yīng)形成具有超細(xì)微泡的油包水微乳液，使軟磁顆粒在活化硬磁顆粒表面自組裝，獲得高飽磁超細(xì)晶納米雙相永磁材料，所述混合反應(yīng)的溫度為20~70℃，時(shí)間為30~50min，所述助表面活性劑選自無(wú)水乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、正丁醇和聚乙二醇中的任意一種或二種以上的組合，所述油相溶劑選自C10~C18不飽和脂肪酸和/或不飽和胺；

所述高飽磁超細(xì)晶納米雙相永磁材料包括硬磁相和軟磁相，所述軟磁相在硬磁相表面緊密排布，其中軟磁相顆粒尺寸為4～10nm，所述軟磁相顆粒之間的間隙為0～10nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述表面活化處理的溫度為50~70℃，時(shí)間為8~15min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硬磁顆粒選自RCo₅和/或RCo₅衍生物，其中R選自Sm、Pr和Ce中的任意一種或兩種以上的組合。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硬磁顆粒的尺寸為1~20 μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硬磁顆粒為具有剩磁高于7kG、矯頑力高于8kOe的各向異性硬磁顆粒。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述酸性物質(zhì)選自鹽酸、硫酸、醋酸和硝酸中的任意一種或兩種以上的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述酸性物質(zhì)為鹽酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述油相溶劑選自油胺、油酸和亞油酸中的任意一種或兩種以上的組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述軟磁前驅(qū)體物料選自六水氯化鈷、硫酸鈷、六水氯化鐵、四水氯化亞鐵、六水硫酸鐵和四水硫酸亞鐵中的任意一種或兩種以上的組合。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿性劑選自氫氧化鈉、碳酸氫鈉和氨水中的任意一種或兩種以上的組合。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述還原劑選自硼氫化鈉和/或水合肼。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于：所述水合肼的純度在80%以上。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述保護(hù)性氣氛選自氮?dú)夂?或惰性氣體氣氛。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述保護(hù)性氣氛為氫氣與惰性氣體的混合氣氛，所述惰性氣體為Ar。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述油相溶劑與助表面活性劑的體積比為1：15~60。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述活化硬磁顆粒與軟磁前驅(qū)體物料的質(zhì)量比為1：1~3：1。