[發(fā)明專利]一種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高選擇性固相微萃取探針及其制備方法和應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810608522.8
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN109078627A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 楊運云;劉耀慧;郭鵬然;楊秋霞
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;B01D15/10;G01N30/06
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 朱雙;莫瑤江

1.一種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高選擇性固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.將γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于有機溶劑中，將固體基質(zhì)置于該溶液中，無水條件下100-120℃反應12-24h，反應后用乙醇洗滌，除去未反應的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，晾干制得表面改性的固體基質(zhì)；

其中，所述的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在有機溶劑中體積分數(shù)為2％-5％，所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、甲苯或二氯甲烷；

b.將羅紅霉素溶于乙腈，再加入甲基丙烯酸聚合，在其中放入表面改性的固體基質(zhì)，再向混合溶液中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二異丁腈，氮氣保護條件下50-100℃加熱聚合反應6-24h，然后以體積分數(shù)10％-20％乙酸的甲醇溶液為洗脫液采用索氏提取去除羅紅霉素，再用甲醇洗去殘留乙酸，得到大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高選擇性固相微萃取探針；

其中，所述的加熱聚合反應的混合溶液中各組分比例如下，羅紅霉素：乙腈：甲基丙烯酸：二甲基丙烯酸乙二醇酯：偶氮二異丁腈為0.001-0.005mmol：10-20mL：1-2mmol：1-3mmol：15-30mg。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的固體基質(zhì)為木質(zhì)纖維、竹質(zhì)纖維或經(jīng)過表面處理的金屬針，固體基質(zhì)尖端直徑為0.1-0.2mm。

3.一種利用權利要求1所述的制備方法制備得到的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高選擇性固相微萃取探針。

4.權利要求3所述的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高選擇性固相微萃取探針的應用。

5.根據(jù)權利要求4所述的應用，其特征在于，是在檢測大環(huán)內(nèi)酯類抗生素中的應用。

6.根據(jù)權利要求5所述的應用，其特征在于，是在檢測紅霉素、克拉霉素、阿奇霉素、羅紅霉素、北里霉素、螺旋霉素中的一種或兩種以上的混合物中的應用。

7.根據(jù)權利要求5所述的應用，其特征在于，包括以下步驟：

利用大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高選擇性固相微萃取探針對待測基質(zhì)中的目標物進行萃取后，將探針固定在一個距離質(zhì)譜入口5-15mm的位置，尖端對準質(zhì)譜入口，并在探針上施加3.5-5kV的高壓電場，然后將0.5-10μL的甲醇噴霧溶劑滴加在探針尖端位置上解吸出探針上富集的目標物，在常壓敞開的條件下進行電噴霧質(zhì)譜分析。

8.根據(jù)權利要求7所述的應用，其特征在于，包括以下步驟：

利用大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高選擇性固相微萃取探針對待測基質(zhì)中的目標物進行萃取后，將探針固定在一個距離質(zhì)譜入口10mm的位置，尖端對準質(zhì)譜入口，并在探針上施加3.5kV的高壓電場，然后將10μL的甲醇噴霧溶劑滴加在探針尖端位置上解吸出探針上富集的目標物，在常壓敞開的條件下進行電噴霧質(zhì)譜分析。