[發明專利]一種高分散納米氧化鋯粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201810608211.1
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN109574073A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 施利毅;王漪;袁帥
• 申請（專利權）人: 上海上惠納米科技有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C04B35/626;C04B35/48
• 代理公司: 廣州高炬知識產權代理有限公司 44376
• 代理人: 陳文龍

本發明屬于陶瓷粉末制備技術領域，尤其涉及一種高分散納米氧化鋯的制備方法。本發明通過摻雜釔金屬改性、采用共沉淀法制備前驅體與水熱晶化相結合獲得一種高純度高分散的納米氧化鋯粉末，同時還通過超濾復合膜技術，去除前驅體中的雜質離子，更有效發揮礦化劑在水熱反應中控制晶型以及顆粒分散的作用，提高氧化鋯粉體在前驅體中的濃度，獲得純度高產率的納米粉體。本發明方法所制備的釔穩定的納米氧化鋯粉體，其顆粒形狀為球形、粒徑分布窄、分散性好、純度高、無團聚等優異性能，可廣泛應用于高端生物陶瓷材料，解決了目前氧化鋯材料在在晶型轉變過程引起的材料脆性，使氧化鋯陶瓷應用靈活、廣泛。

技術領域

本發明屬于陶瓷粉末制備技術領域，尤其涉及一種高純高分散納米氧化鋯的制備方法。

背景技術

二氧化鋯陶瓷具有優異的物理和化學性能，能夠抗腐、抗磨、抗沖擊、隔熱、隔瓷、抗高溫以及隔電等特性，被廣泛應用于催化、氧氣敏感傳感器、高溫固態燃料電池、耐火材料化學惰性表面材料、外觀裝飾材料以及生物材料等方面，成為當今研究開發的熱點之一。

二氧化鋯(ZrO2)有一種特殊的性質——馬氏體相變，隨著溫度的變化，ZrO2結構能夠發生改變，低溫為單斜ZrO2(m-ZrO2)，高溫至1170℃全部轉變為四方ZrO2(t-ZrO2)，再升溫至2370℃轉變為立方ZrO2(c- ZrO2)，同時這又是一個可逆的相轉變過程，且轉變過程中伴隨著剪切應變和體積變化，使氧化鋯材料的抗熱震性能大大降低而導致材料開裂，嚴重限制了二氧化鋯陶瓷的應用。因此，為了減少相變的影響，可以通過添加氧化釔(Y2O3)使t-ZrO2在室溫下穩定。自1975年，澳大利亞科學家Gavie等首先發現了摻釔型氧化鋯相變增韌機制以來，目前，國內外先進的氧化鋯粉體制造商，如日本東曹、國內的三環集團等，在專利CN102803180A、 EP0140638B1、CN201510309285等均采用釔摻雜獲得穩定的四方相氧化鋯。

同時，制備性能良好的二氧化鋯，對于粉體要求還包括粉體的平均粒度小于100nm、形狀為球形、無硬團聚、純度高、化學組成均勻、粒度分布窄，因此高純度高分散的陶瓷粉體是決定粉體性能的關鍵因素，若粉體團聚嚴重會影響陶瓷的燒結、增高了燒結溫度等。目前，制備氧化鋯粉體的方法有水解法、沉淀法、微乳液法、水熱法、高溫噴霧熱解法、噴霧感應耦合等離子體法以及冷凍干燥法，其中共沉淀法工藝要求簡單且容易添加其它氧化物作為穩定劑，但該法容易引入其它雜質元素造成純度下降，形成的膠體狀沉淀較難洗滌、過濾速度慢，且需要高溫煅燒，在干燥過程中容易出現成塊的團聚；而水熱法可以直接從溶液中得到結晶氧化物，避免了傳統的氫氧化物轉變成氧化物的煅燒工藝，且其粒徑和形貌可控，減少外界雜質的引入，減少產生硬聚體的可能，但是整個工藝成本較高，產量較低。

因此，有必要提供一種有效的制備方法，獲得高純高分散高產率的納米氧化鋯粉體。

發明內容

針對以上問題，本發明通過摻雜釔金屬改性、采用共沉淀法制備前驅體與水熱晶化相結合獲得一種高純度高分散的納米氧化鋯粉末的制備方法，為了提高粉體的純度以及產品的產率，本發明還通過超濾復合膜技術，去除前驅體中的雜質離子，提高氧化鋯粉體在前驅體中的濃度以及最終粉體的產率；而在水熱過程中添加礦化劑的方法，以達到提高納米粒子在溶液中的分散性，避免顆粒的團聚。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種高純度高分散納米氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

A.將無機鋯鹽與無機釔鹽按摩爾百分比100:2～4置于容器中，添加去離子水，以配置鋯離子濃度在0.2～1mol/L，均勻攪拌至澄清溶液；

B.稱取1～5％分散劑(以步驟A中稱取的鋯鹽以及釔鹽質量總和計)，并加入步驟A制備的澄清溶液中，在室溫下攪拌；

C.控制步驟B中的攪拌速度，在溶液中緩慢滴加沉淀劑，直至溶液pH值在8～14時反應結束；