[發明專利]一種高分散納米氧化鋯粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201810608211.1
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN109574073A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 施利毅;王漪;袁帥
• 申請（專利權）人: 上海上惠納米科技有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C04B35/626;C04B35/48
• 代理公司: 廣州高炬知識產權代理有限公司 44376
• 代理人: 陳文龍

1.高分散納米氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

A.將無機鋯鹽與無機釔鹽按摩爾百分比100:2～4置于容器中，添加去離子水，以配置鋯離子濃度在0.2～1mol/L，均勻攪拌至澄清溶液；

B.稱取1～5％分散劑(以步驟A中稱取的鋯鹽以及釔鹽質量總和計)，并加入步驟A制備的澄清溶液中，在室溫下攪拌；

C.控制步驟B中的攪拌速度，在溶液中緩慢滴加沉淀劑，直至溶液pH值在8～14時反應結束；

D.將步驟C制得的沉淀液在常溫下，陳化12～72小時后，加入陶瓷復合膜分離設備中，對沉淀劑用去離子水進行超濾清洗，去除濾液中的雜質離子，直至使用0.1mol/L硝酸銀溶液進行檢驗，濾液中不含氯離子，制得水合氫氧化鋯前驅體，控制濃度在5～10％；

E.取一定量的步驟D制得的前驅體溶液加入水熱反應釜中，加入的礦化劑在溶液中的濃度控制在0.1mol/L～0.5mol/L,水熱溫度為180～220℃，水熱時間為6～18小時，然后在室溫下冷卻，完成水熱反應；

F.將步驟E冷卻后的溶液倒出反應釜，在此加入陶瓷復合膜分離設備，用去離子水進行清洗1小時后脫水，最后70～120℃干燥3小時，即得到納米氧化鋯粉體；

步驟(A)中的無機鋯鹽選自氧氯化鋯、硝酸鋯中的一種或兩種；

步驟(A)所述的無機釔鹽選自硝酸釔、氯化釔中的一種或兩種；

步驟(B)中的分散劑選自聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇500、聚乙二醇600中的一種；

步驟(C)中的沉淀劑可選自氨水、氫氧化鈉、尿素、氫氧化鉀、碳酸鈉中的一種；

步驟(E)中的礦化劑選自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丙三醇、乙二醇甲醚中的一種或兩種。

2.根據權利要求1所述的一種高純度高分散的納米氧化鋯的制備方法，其特征在于，所述氧化鋯粉體為四方相氧化鋯，顆粒粒徑在20～30nm且粒徑分布窄、分散性好。

3.根據權利要求1所述的一種高純度高分散的納米氧化鋯的制備方法，其特性在于，最終90％以上的氧氯化鋯制備得氧化鋯粉體，制備過程中原料的損失率較低。

4.根據權利要求1所述的一種高純度高分散的納米氧化鋯的制備方法，其特性在于，陶瓷復合膜分離設備能夠高效去除反應液中的雜質離子，保留水合氫氧化鋯沉淀物，使最終摻釔氧化鋯粉體的純度達到99.0％以上。

5.根據權利要求1所述的一種高純度高分散的納米氧化鋯的制備方法，其特性在于，根據選擇不同礦化劑以及礦化劑濃度、控制前驅體pH值、水熱反應時間和水熱反應溫度，能夠在高濃度的鋯離子前驅體條件下，水熱反應后仍能獲得的分散性好，沒有團聚現象的納米氧化鋯粉體。