[發明專利]一種基體-涂層改性炭/炭復合材料及其制備工藝

在審

• 申請號: 201810602004.5
• 申請日: 2018-06-12
• 公開（公告）號: CN108892542A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 孫澤旭;周哲;易茂中;冉麗萍;葛毅成;彭可
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B41/90
• 分類號: C04B41/90;C04B35/52;C04B35/83
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 趙紅霞

1.一種基體-涂層改性炭/炭復合材料，其特征在于：包括C/C-SiC-ZrC改性基體層及鎢涂層(5)，其中，上述C/C-SiC-ZrC改性基體包括炭纖維層(1)、熱解炭層(2)、SiC過渡涂層(3)及ZrC層(4)；上述熱解炭層(2)覆蓋在炭纖維層(1)的表面；上述SiC過渡涂層(3)覆蓋在熱解炭層(2)表面，ZrC層(4)覆蓋在SiC過渡涂層(3)的表面；熱解炭層(2)緩解炭纖維(1)和SiC過渡涂層(3)熱應力，SiC過渡涂層(3)同時緩解熱解炭層(2)和ZrC層(4)熱應力；炭纖維層(1)、熱解炭層(2)、SiC過渡涂層(3)和ZrC層(4)形成在燒蝕環境中不脫落的C/C-SiC-ZrC復合材料；上述鎢噴涂層(5)噴覆在C/C-SiC-ZrC復合材料表面；上述C/C-SiC-ZrC復合材料按質量百分數包含以下組成成分：75～85％Zr粉、10～20％Si粉及5～15％C粉。

2.根據權利要求1所述的一種基體-涂層改性炭/炭復合材料，其特征在于：所述的C/C-SiC-ZrC改性材料按體積百分數包括：30％～60％的C/C復合材料和40％～70％的浸滲劑，其中，C/C復合材料為炭纖維層(1)，浸滲劑包括熱解炭層(2)、SiC過渡涂層(3)及ZrC層(4)。

3.根據權利要求2所述的一種基體-涂層改性炭/炭復合材料，其特征在于：所述的熱解炭層(2)、SiC過渡涂層(3)及ZrC層(4)包括70～80％ZrC相及10～20％SiC相，包括以下質量比組成成分：70～80％的Zr粉、10～20％的Si粉、5～15％的C粉。

4.一種如權利要求1所述的基體-涂層改性炭/炭復合材料的制備工藝，其特征在于，包括以下工藝步驟：

(a)基體表面處理：將C/C復合材料的基體表面用砂紙打磨拋光后用蒸餾水、酸洗、蒸餾水和無水乙醇清洗后，干燥；

(b)C/C-SiC-ZrC改性基體的制備：按質量分數分別稱取70～80％的Zr粉、10～20％的Si粉、5～15％的C粉球磨1～3h制成包埋粉料，將用稱量好的粉末與研磨球放入球磨罐中，其中球料比為5～10:1，球磨時間6～12h，得到熔滲粉料；

將熔滲粉料與步驟(a)中的C/C復合材料放入石墨坩堝內，將石墨坩堝放入真空爐中，通入流量為500～600ml/min的保護性Ar，以7.5～12.5℃/min的升溫速度將爐溫升至1800～2000℃，保溫1～3h，隨后以7～10℃/min的降溫速度將爐溫降至1000～1200℃，關閉電源自然降溫至室溫，在C/C復合材料內部形成具有抗燒蝕SiC-ZrC陶瓷層，整體形成C/C-SiC-ZrC改性基體層；

(c)鎢粉料的篩選：將鎢粉料球磨3～5h，分別過200目和325目篩，取粒徑為200～325目之間的鎢粉料作為噴涂粉；

(d)基體-涂層改性炭/炭復合材料的制備：利用等離子噴涂設備將步驟(c)中的鎢粉料噴涂到步驟(b)中具有SiC-ZrC基體改性后的C/C-SiC-ZrC改性基體層表面，制備出基體-涂層改性炭/炭復合材料；

(e)基體-涂層改性炭/炭復合材料應力緩解：將步驟(d)中的基體-涂層改性炭/炭復合材料放入高溫爐內，以7～10℃/min的升溫速度將爐溫升至1200～1400℃，保溫2～6h，隨后以30～50℃/h的降溫速度將爐溫將至500℃，關閉電源自然降溫至室溫，得到樣品；

(f)采用氧乙炔焰燒蝕儀進行涂層的燒蝕性能測試：將步驟(e)中的樣品放置于裝有冷卻系統的載物臺上，采用燒蝕槍噴嘴直徑為2mm，試樣初始表面距火焰噴嘴的距離為9.8～10.2mm，火焰燒蝕角度為90°進行燒蝕性能測試。

5.根據權利要求4所述的一種基體-涂層改性炭/炭復合的制備工藝，其特征在于：所述的步驟(d)中具體的噴涂參數為：噴涂電壓65V，噴涂電流650A，主氣Ar的流量2400L/h，輔氣H₂的流量600L/h，載氣Ar的流量660L/h，鎢粉料送分量15～25g/min，噴涂距離100～120mm，噴槍直徑8mm。

6.根據權利要求4所述的一種基體-涂層改性炭/炭復合材料的制備工藝，其特征在于：所述的步驟(e)中具體的氧乙炔焰燒燭實驗參數為：O₂流量1512L/h，C₂H₂流量1116L/h，O₂氣壓力0.4Mpa，C₂H₂氣壓力0.095Mpa。