[發(fā)明專利]一種電子級硫酸亞錫晶體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810601312.6 | 申請日： | 2018-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN108754607A | 公開（公告）日： | 2018-11-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高東瑞;譚澤;黃司平;何為;王翀;陸海彥 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東光華科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C30B29/46 | 分類號： | C30B29/46;C30B7/02;C25B1/00;C25C1/14 |
| 代理公司： | 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103 | 代理人： | 唐瑞玉 |
| 地址： | 515031 *** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 陰極 錫板 制備 電子級硫酸 電解液 亞錫 陽極 硫酸亞錫 晶體的 陽極區(qū) 高端電子產(chǎn)品 隔膜電解槽 隔膜電解法 電解沉積 電解效果 甲基磺酸 抗氧化劑 硫酸溶液 亞錫離子 陽極位置 真空濃縮 電解槽 陽極泥 保質(zhì)期 粗錫 電解 裝入 能耗 取出 | ||
1.一種電子級硫酸亞錫晶體的制備方法，依次包括如下步驟：
（1）硫酸亞錫錫陽極板的制備：在電解槽中加入錫離子濃度為25-45克/L、甲基磺酸濃度為120-180克/L、抗氧化劑濃度為0.5-1.5克/L的電解液，陽極采用粗錫，陰極采用薄錫板或隔膜電解法制備硫酸亞錫的陽極殘片，在溫度為20-40℃、電流密度在0.5A/dm2-5A/dm2的條件下電解精煉，待陰極板厚度達(dá)到35-50mm時，停止電解精煉，將陰極板拆卸，用純水清洗表面后得到陰極錫板；
（2）硫酸亞錫溶液的制備：將步驟（1）所得的陰極錫板裝入隔膜電解槽的陽極位置，陰極采用薄錫板，電解液采用質(zhì)量濃度為5%-9%的硫酸溶液，隔膜采用陰離子異相交換膜，通入直流電，在電流密度為1.0A/dm2-2.0A/dm2、溫度為25-35℃下電解，當(dāng)陽極區(qū)的亞錫離子質(zhì)量濃度為5%-9%時，將陽極區(qū)的電解液取出，得到硫酸亞錫溶液；
（3）電子級硫酸亞錫晶體的制備：將步驟（2）所得的硫酸亞錫溶液進(jìn)行真空濃縮，在氮氣保護下離心分離，得到硫酸亞錫晶體，再將硫酸亞錫晶體放入經(jīng)過氮氣置換空氣的真空干燥設(shè)備中，在60～80℃下真空干燥，得到含量在99%以上的電子級硫酸亞錫晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級硫酸亞錫晶體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）的電解液是甲基磺酸、甲基磺酸亞錫純水和抗氧化劑配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電子級硫酸亞錫晶體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）的粗錫陽極套有聚丙烯隔膜袋。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電子級硫酸亞錫晶體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）的抗氧化劑為對苯二酚。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子級硫酸亞錫晶體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）和步驟（2）的薄錫板厚度為3mm-6mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電子級硫酸亞錫晶體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（2）取出陽極區(qū)的電解液后，重新注入質(zhì)量濃度為5-9%的硫酸溶液，繼續(xù)電解，直至陽極板厚度在5-10mm時，更換陽極板。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電子級硫酸亞錫晶體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）陰極采用的陽極殘片是步驟（2）更換下來的陽極板殘片。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電子級硫酸亞錫晶體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）電解槽的電解液游離甲基磺酸低于120克/L時補加甲基磺酸，使得游離甲基磺酸維持在120克/L以上。
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