[發明專利]一種降低甲苯二胺固含量的工藝流程

在審

• 申請號: 201810597954.3
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108863808A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 劉丙正;胡國嶺;田久軍;張婷;謝光森
• 申請（專利權）人: 福建省東南電化股份有限公司
• 主分類號: C07C209/82
• 分類號: C07C209/82;C07C211/51
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了甲苯二異氰酸酯生產技術領域中一種降低甲苯二胺固含量的工藝流程，增加過濾后甲苯二胺儲槽、甲苯二胺返料泵、流量控制器及相關DCS控制程序，改變原回收粗甲苯二胺濾液去甲苯二胺儲槽的流程，將廢催化劑過濾后的粗甲苯二胺濾液進入新增過濾后甲苯二胺儲槽、經過甲苯二胺返料泵和流量控制器定量控制返回氫化反應器中，與加氫反應后的物料混合后，通過料漿增稠器將粗甲苯二胺和催化劑進行連續分離，增稠后含催化劑料漿返回氫化反應器繼續循環使用，過濾后的粗甲苯二胺濾清液連續采出到粗甲苯二胺儲槽，最終保證甲苯二胺固含量不大于0.001％；DCS控制可對步驟2)工藝流程進行全程監控，對重要指標監控性高，調節性強。

技術領域

本發明涉及甲苯二異氰酸酯生產技術領域，具體領域為一種降低甲苯二胺固含量的工藝流程。

背景技術

在甲苯二異氰酸酯生產過程中，由甲苯硝化生成二硝基甲苯(DNT)、二硝基甲苯加氫還原成氫化生成粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)(也稱粗TDA)、精制提純后的間甲苯二胺(m-TDA)(行業內稱MTD)與光氣反應生成甲苯二異氰酸酯(TDI)三個主要工序組成，其中氫化工序是由二硝基甲苯(DNT)和氫氣在鈀-炭催化劑作用下生成粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)的連續放熱反應，反應后的物料需要通過料漿增稠設備將生成的粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)和催化劑進行連續分離，增稠后含催化劑料漿返回氫化反應器繼續循環使用，過濾后的粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)清液連續采出到粗TDA儲槽，濾液中固含量要求＜0.001％；粗甲苯二胺由供料泵送至脫水系統將粗甲苯二胺中的大部分水分脫出,脫水塔釜水分控制在0.05％～0.5％，含水量高的間甲苯二胺進入光化后使副反應增加，其中水會與光氣反應生成鹽酸對設備腐蝕嚴重，水還會和TDI反應，使TDI產品收率降低；脫水后的甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)進入脫鄰系統,在高真空度下將其中鄰甲苯二胺(o-TDA)脫去,因為鄰甲苯二胺(o-TDA)會在光氣化反應中生成環脲，并進一步和TDI反應生成能聚合的環狀縮二脲，環式縮二脲與TDI進一步聚合生成聚合焦油而消耗更多的TDI，造成產量損失，從而直接影響光氣化反應的收率；根據本生產工藝要求MTD中鄰甲苯二胺(o-TDA)控制在0.05％～0.5％，間甲苯二胺中的水分＜200ppm，提純后的間甲苯二胺(m-TDA)送給光化工序使用；

由于氫化反應器內催化劑活性周期和固含量的限制，為保持氫化反應器中催化劑的活性和固含量的穩定，必須經催化劑進料槽連續補加新鮮催化劑，定期從增稠后的料漿內采出定量的廢催化劑至廢催化劑儲槽，采出的總量約占TDA產量的1.0％～5.0％左右，在采出的廢催化劑中含有99.2％～95％的粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)和0.8％～5％的廢催化劑，廢催化劑儲槽內的物料需要利用廢催化劑過濾泵加壓通過燭式過濾器將其中的粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)以過濾清液形式直接回收到TDA儲槽，鈀-炭催化劑以固體形式排桶送廠家回收處理，在目前工況條件下，由于燭式過濾器的過濾形式和結構局限，PLC控制的指標可監控性低，調節性差，過濾過程經常會出現濾布破損的現象，導致廢催化劑工序回收粗甲苯二胺(m-TDA、o-TDA)濾液中固含量升高，固含量最高可達0.8％～5％，這樣會給TDA脫水、脫鄰系統塔器帶來過量固體顆粒，會在塔內填料中不斷累積，導致填料效率下降，使塔的操作彈性和處理能力下降，直接影響間甲苯二胺(m-TDA)的提純質量，進而影響光氣化反應的質量，使甲苯二異氰酸酯(TDI)的收率下降，副產物焦油增多，導致固廢量上升，為解決上述工藝技術問題，本發明提供一種降低甲苯二胺固含量的生產工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種降低甲苯二胺固含量的工藝流程，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種降低甲苯二胺固含量的工藝流程，其工藝流程包括以下步驟：