[發(fā)明專(zhuān)利]一種維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810597586.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108912075A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 翁喜軍;楊劍宇;劉云峰;王清格;朱英剛;李強(qiáng);李會(huì)然;李志巧;王云;付宏凱
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 石藥集團(tuán)維生藥業(yè)（石家莊）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D307/62
• 分類(lèi)號(hào): C07D307/62
• 代理公司: 石家莊海天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13101
• 代理人: 田文其

一種維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法，它是：1、通過(guò)維生素C與鈉鹽或鈣鹽反應(yīng)，然后經(jīng)壓濾、微濾、結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥、分篩，制得100目維生素C鹽細(xì)粉；2、將制得的100目維生素C鹽細(xì)粉通過(guò)可調(diào)節(jié)振動(dòng)加料器定量輸入針棒式萬(wàn)能粉碎機(jī)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下粉碎，制得200目維生素C鹽細(xì)粉。由于通過(guò)結(jié)晶直接制得的100目維生素C鹽細(xì)粉質(zhì)量好，粒度能滿足100目細(xì)粉要求，無(wú)需粉碎，生產(chǎn)成本低，收率高；而在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以結(jié)晶直接獲得的100目維生素C鹽細(xì)粉為原料，粉碎制備200目維生素C鹽細(xì)粉，不僅能有效地防止維生素C鹽被高溫氧化破壞，而且還能有效避免堵塞現(xiàn)象及很好地控制物料的溫升，產(chǎn)品能滿足客戶的苛刻要求，產(chǎn)品質(zhì)量高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種維生素C鹽細(xì)粉的制備方法，特別是一種維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法。

背景技術(shù)

目前市場(chǎng)上主要的維生素C鹽是維生素C鈉和維生素C鈣，可用于維生素C補(bǔ)充，也可用作食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，還可作護(hù)色劑和抗氧化劑使用。隨著社會(huì)的發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)維生素C鹽細(xì)粉需求越來(lái)越大，維生素C鹽細(xì)粉包括100目和200目細(xì)粉，100目細(xì)粉要求通過(guò)100目≥85％，200目細(xì)粉要求通過(guò)200目≥55％，有的200目細(xì)粉產(chǎn)品甚至要求通過(guò)200目≥75％，同時(shí)通過(guò)325目≥40％，而現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)出的維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉粒度大，達(dá)不到100目和200目細(xì)粉的要求。

現(xiàn)有的100目維生素C鈉細(xì)粉是以成品維生素C鈉為原料采用篩磨或錘磨進(jìn)行粉碎而制得的，它要求成品維生素C鈉原料干燥失重為50～150ppm，比較苛刻，而且粉碎收率較低。

現(xiàn)有技術(shù)中未見(jiàn)有200目維生素C鈉細(xì)粉和100目、200目維生素C鈣細(xì)粉的制備方法的公開(kāi)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有維生素C鹽細(xì)粉制備技術(shù)的不足，而提供一種高質(zhì)量維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案為：

一種高質(zhì)量維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法，它包括如下工藝：

(1)反應(yīng)和過(guò)濾

首先將粗維生素C或成品維生素C加入到純水中，維生素C投料純重量公斤數(shù)與純水的體積升數(shù)的比例為1:0.8～1.2，然后加入鈉鹽或鈣鹽以及用量為維生素C投料純重量0.05～1％的抗氧化劑和用量為維生素C投料純重量0.05～1％的絡(luò)合劑，鈉鹽是碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉，鈣鹽是碳酸鈣或氫氧化鈣，抗氧化劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、L-半胱氨酸鹽酸鹽、硫脲或谷胱甘肽，絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸及其鈉鹽、酒石酸及其鈉鹽、葡萄糖酸及其鈉鹽中的一種，加熱，待溫度升至40～60℃時(shí)計(jì)時(shí)保溫20～60分鐘，期間控制反應(yīng)液pH值在要求范圍內(nèi)，其中維生素C鈉反應(yīng)液pH值控制在6.0～7.5，否則視pH值高低適當(dāng)補(bǔ)加維生素C或鈉鹽；維生素C鈣反應(yīng)液pH值控制在4.0～5.5，否則視pH值高低適當(dāng)補(bǔ)加維生素C或鈣鹽，反應(yīng)完畢后壓濾、微濾；

(2)結(jié)晶

在規(guī)定的溫度下，向步驟(1)得到的濾液中加入維生素C投料純重量0.1～1.0％、過(guò)100目篩網(wǎng)的晶種，其中維生素C鈉濾液的溫度為35～60℃，維生素C鈣濾液的溫度為12～30℃，然后在3～8小時(shí)內(nèi)向步驟(1)得到的濾液中按照先慢后快的原則流加溶媒，流加溶媒的總體積升數(shù)＝維生素C投料純重量公斤數(shù)×(2～6)，流加溶媒的溫度與加入濾液的溫度范圍相同，使反應(yīng)生成的維生素C鹽結(jié)晶，溶媒為甲醇或乙醇；

(3)離心分離、洗滌、干燥、分篩

將步驟(2)得到的結(jié)晶液降溫至6～12℃，離心分離，并用溶媒洗滌，然后干燥至干燥失重≤0.2％后，分篩，即得到100目維生素C鹽細(xì)粉；

(4)粉碎