[發明專利]一種維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法

在審

• 申請號: 201810597586.2
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108912075A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 翁喜軍;楊劍宇;劉云峰;王清格;朱英剛;李強;李會然;李志巧;王云;付宏凱
• 申請（專利權）人: 石藥集團維生藥業（石家莊）有限公司
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62
• 代理公司: 石家莊海天知識產權代理有限公司 13101
• 代理人: 田文其

一種維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，它是：1、通過維生素C與鈉鹽或鈣鹽反應，然后經壓濾、微濾、結晶、離心分離、洗滌、干燥、分篩，制得100目維生素C鹽細粉；2、將制得的100目維生素C鹽細粉通過可調節振動加料器定量輸入針棒式萬能粉碎機，在氮氣保護下粉碎，制得200目維生素C鹽細粉。由于通過結晶直接制得的100目維生素C鹽細粉質量好，粒度能滿足100目細粉要求，無需粉碎，生產成本低，收率高；而在氮氣保護下，以結晶直接獲得的100目維生素C鹽細粉為原料，粉碎制備200目維生素C鹽細粉，不僅能有效地防止維生素C鹽被高溫氧化破壞，而且還能有效避免堵塞現象及很好地控制物料的溫升，產品能滿足客戶的苛刻要求，產品質量高。

技術領域

本發明涉及一種維生素C鹽細粉的制備方法，特別是一種維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法。

背景技術

目前市場上主要的維生素C鹽是維生素C鈉和維生素C鈣，可用于維生素C補充，也可用作食品營養強化劑，還可作護色劑和抗氧化劑使用。隨著社會的發展，市場對維生素C鹽細粉需求越來越大，維生素C鹽細粉包括100目和200目細粉，100目細粉要求通過100目≥85％，200目細粉要求通過200目≥55％，有的200目細粉產品甚至要求通過200目≥75％，同時通過325目≥40％，而現有的生產工藝生產出的維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉粒度大，達不到100目和200目細粉的要求。

現有的100目維生素C鈉細粉是以成品維生素C鈉為原料采用篩磨或錘磨進行粉碎而制得的，它要求成品維生素C鈉原料干燥失重為50～150ppm，比較苛刻，而且粉碎收率較低。

現有技術中未見有200目維生素C鈉細粉和100目、200目維生素C鈣細粉的制備方法的公開報道。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有維生素C鹽細粉制備技術的不足，而提供一種高質量維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案為：

一種高質量維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，它包括如下工藝：

(1)反應和過濾

首先將粗維生素C或成品維生素C加入到純水中，維生素C投料純重量公斤數與純水的體積升數的比例為1:0.8～1.2，然后加入鈉鹽或鈣鹽以及用量為維生素C投料純重量0.05～1％的抗氧化劑和用量為維生素C投料純重量0.05～1％的絡合劑，鈉鹽是碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉，鈣鹽是碳酸鈣或氫氧化鈣，抗氧化劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、L-半胱氨酸鹽酸鹽、硫脲或谷胱甘肽，絡合劑為乙二胺四乙酸及其鈉鹽、酒石酸及其鈉鹽、葡萄糖酸及其鈉鹽中的一種，加熱，待溫度升至40～60℃時計時保溫20～60分鐘，期間控制反應液pH值在要求范圍內，其中維生素C鈉反應液pH值控制在6.0～7.5，否則視pH值高低適當補加維生素C或鈉鹽；維生素C鈣反應液pH值控制在4.0～5.5，否則視pH值高低適當補加維生素C或鈣鹽，反應完畢后壓濾、微濾；

(2)結晶

在規定的溫度下，向步驟(1)得到的濾液中加入維生素C投料純重量0.1～1.0％、過100目篩網的晶種，其中維生素C鈉濾液的溫度為35～60℃，維生素C鈣濾液的溫度為12～30℃，然后在3～8小時內向步驟(1)得到的濾液中按照先慢后快的原則流加溶媒，流加溶媒的總體積升數＝維生素C投料純重量公斤數×(2～6)，流加溶媒的溫度與加入濾液的溫度范圍相同，使反應生成的維生素C鹽結晶，溶媒為甲醇或乙醇；

(3)離心分離、洗滌、干燥、分篩

將步驟(2)得到的結晶液降溫至6～12℃，離心分離，并用溶媒洗滌，然后干燥至干燥失重≤0.2％后，分篩，即得到100目維生素C鹽細粉；

(4)粉碎