[發(fā)明專利]一種維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810597586.2 | 申請日： | 2018-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN108912075A | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 翁喜軍;楊劍宇;劉云峰;王清格;朱英剛;李強;李會然;李志巧;王云;付宏凱 | 申請（專利權(quán)）人： | 石藥集團維生藥業(yè)（石家莊）有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/62 | 分類號： | C07D307/62 |
| 代理公司： | 石家莊海天知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13101 | 代理人： | 田文其 |
| 地址： | 050035 河北省石家*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 細粉 維生素C鹽 制備 維生素C鈣 氮氣保護 種維生素 生產(chǎn)成本低 萬能粉碎機 振動加料器 高溫氧化 苛刻要求 維生素C 可調(diào)節(jié) 輸入針 有效地 棒式 分篩 鈣鹽 鈉鹽 收率 微濾 溫升 壓濾 洗滌 堵塞 客戶 | ||
一種維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，它是：1、通過維生素C與鈉鹽或鈣鹽反應(yīng)，然后經(jīng)壓濾、微濾、結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥、分篩，制得100目維生素C鹽細粉；2、將制得的100目維生素C鹽細粉通過可調(diào)節(jié)振動加料器定量輸入針棒式萬能粉碎機，在氮氣保護下粉碎，制得200目維生素C鹽細粉。由于通過結(jié)晶直接制得的100目維生素C鹽細粉質(zhì)量好，粒度能滿足100目細粉要求，無需粉碎，生產(chǎn)成本低，收率高；而在氮氣保護下，以結(jié)晶直接獲得的100目維生素C鹽細粉為原料，粉碎制備200目維生素C鹽細粉，不僅能有效地防止維生素C鹽被高溫氧化破壞，而且還能有效避免堵塞現(xiàn)象及很好地控制物料的溫升，產(chǎn)品能滿足客戶的苛刻要求，產(chǎn)品質(zhì)量高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種維生素C鹽細粉的制備方法，特別是一種維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法。
背景技術(shù)
目前市場上主要的維生素C鹽是維生素C鈉和維生素C鈣，可用于維生素C補充，也可用作食品營養(yǎng)強化劑，還可作護色劑和抗氧化劑使用。隨著社會的發(fā)展，市場對維生素C鹽細粉需求越來越大，維生素C鹽細粉包括100目和200目細粉，100目細粉要求通過100目≥85％，200目細粉要求通過200目≥55％，有的200目細粉產(chǎn)品甚至要求通過200目≥75％，同時通過325目≥40％，而現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)出的維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉粒度大，達不到100目和200目細粉的要求。
現(xiàn)有的100目維生素C鈉細粉是以成品維生素C鈉為原料采用篩磨或錘磨進行粉碎而制得的，它要求成品維生素C鈉原料干燥失重為50～150ppm，比較苛刻，而且粉碎收率較低。
現(xiàn)有技術(shù)中未見有200目維生素C鈉細粉和100目、200目維生素C鈣細粉的制備方法的公開報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有維生素C鹽細粉制備技術(shù)的不足，而提供一種高質(zhì)量維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案為：
一種高質(zhì)量維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，它包括如下工藝：
(1)反應(yīng)和過濾
首先將粗維生素C或成品維生素C加入到純水中，維生素C投料純重量公斤數(shù)與純水的體積升數(shù)的比例為1:0.8～1.2，然后加入鈉鹽或鈣鹽以及用量為維生素C投料純重量0.05～1％的抗氧化劑和用量為維生素C投料純重量0.05～1％的絡(luò)合劑，鈉鹽是碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉，鈣鹽是碳酸鈣或氫氧化鈣，抗氧化劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、L-半胱氨酸鹽酸鹽、硫脲或谷胱甘肽，絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸及其鈉鹽、酒石酸及其鈉鹽、葡萄糖酸及其鈉鹽中的一種，加熱，待溫度升至40～60℃時計時保溫20～60分鐘，期間控制反應(yīng)液pH值在要求范圍內(nèi)，其中維生素C鈉反應(yīng)液pH值控制在6.0～7.5，否則視pH值高低適當(dāng)補加維生素C或鈉鹽；維生素C鈣反應(yīng)液pH值控制在4.0～5.5，否則視pH值高低適當(dāng)補加維生素C或鈣鹽，反應(yīng)完畢后壓濾、微濾；
(2)結(jié)晶
在規(guī)定的溫度下，向步驟(1)得到的濾液中加入維生素C投料純重量0.1～1.0％、過100目篩網(wǎng)的晶種，其中維生素C鈉濾液的溫度為35～60℃，維生素C鈣濾液的溫度為12～30℃，然后在3～8小時內(nèi)向步驟(1)得到的濾液中按照先慢后快的原則流加溶媒，流加溶媒的總體積升數(shù)＝維生素C投料純重量公斤數(shù)×(2～6)，流加溶媒的溫度與加入濾液的溫度范圍相同，使反應(yīng)生成的維生素C鹽結(jié)晶，溶媒為甲醇或乙醇；
(3)離心分離、洗滌、干燥、分篩
將步驟(2)得到的結(jié)晶液降溫至6～12℃，離心分離，并用溶媒洗滌，然后干燥至干燥失重≤0.2％后，分篩，即得到100目維生素C鹽細粉；
(4)粉碎
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