[發(fā)明專利]一種維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810597586.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN108912075A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 翁喜軍;楊劍宇;劉云峰;王清格;朱英剛;李強(qiáng);李會(huì)然;李志巧;王云;付宏凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 石藥集團(tuán)維生藥業(yè)（石家莊）有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/62
• 分類號(hào): C07D307/62
• 代理公司: 石家莊海天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13101
• 代理人: 田文其

1.一種維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法，其特征在于它包括如下工藝：

(1)反應(yīng)和過(guò)濾

首先將粗維生素C或成品維生素C加入到純水中，維生素C投料純重量公斤數(shù)與純水的體積升數(shù)的比例為1:0.8～1.2，然后加入鈉鹽或鈣鹽以及用量為維生素C投料純重量0.05～1％的抗氧化劑和用量為維生素C投料純重量0.05～1％的絡(luò)合劑，鈉鹽是碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉，鈣鹽是碳酸鈣或氫氧化鈣，抗氧化劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、L-半胱氨酸鹽酸鹽、硫脲或谷胱甘肽，絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸及其鈉鹽、酒石酸及其鈉鹽、葡萄糖酸及其鈉鹽中的一種，加熱，待溫度升至40～60℃時(shí)計(jì)時(shí)保溫20～60分鐘，期間控制反應(yīng)液pH值在要求范圍內(nèi)，其中維生素C鈉反應(yīng)液pH值控制在6.0～7.5，否則視pH值高低適當(dāng)補(bǔ)加維生素C或鈉鹽；維生素C鈣反應(yīng)液pH值控制在4.0～5.5，否則視pH值高低適當(dāng)補(bǔ)加維生素C或鈣鹽，反應(yīng)完畢后壓濾、微濾；

(2)結(jié)晶

在規(guī)定的溫度下，向步驟(1)得到的濾液中加入維生素C投料純重量0.1～1.0％、過(guò)100目篩網(wǎng)的晶種，其中維生素C鈉濾液的溫度為35～60℃，維生素C鈣濾液的溫度為12～30℃，然后在3～8小時(shí)內(nèi)向步驟(1)得到的濾液中按照先慢后快的原則流加溶媒，流加溶媒的總體積升數(shù)＝維生素C投料純重量公斤數(shù)×(2～6)，流加溶媒的溫度與加入濾液的溫度范圍相同，使反應(yīng)生成的維生素C鹽結(jié)晶，溶媒為甲醇或乙醇；

(3)離心分離、洗滌、干燥、分篩

將步驟(2)得到的結(jié)晶液降溫至6～12℃，離心分離，并用溶媒洗滌，然后干燥至干燥失重≤0.2％后，分篩，即得到100目維生素C鹽細(xì)粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法，其特征在于：抗氧化劑選用亞硫酸氫鈉，絡(luò)合劑選用乙二胺四乙酸二鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法，其特征在于：抗氧化劑選用L-半胱氨酸鹽酸鹽，絡(luò)合劑選用酒石酸鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法，其特征在于它還包括步驟：

(4)粉碎

將步驟(3)得到的100目維生素C鹽細(xì)粉通過(guò)可調(diào)節(jié)振動(dòng)加料器定量輸入針棒式萬(wàn)能粉碎機(jī)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下粉碎，粉塵通過(guò)一體式脈沖袋式除塵器捕集，和粉碎后的物料一同收集，即得到200目維生素C鹽細(xì)粉。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法，其特征在于：它將振動(dòng)加料器指示調(diào)至2.0，粉碎機(jī)主電機(jī)頻率調(diào)為30Hz，控制進(jìn)料速度和粉碎轉(zhuǎn)速。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的維生素C鈉細(xì)粉和維生素C鈣細(xì)粉的制備方法，其特征在于：它將振動(dòng)加料器指示調(diào)至3.0，粉碎機(jī)主電機(jī)頻率調(diào)為40Hz，控制進(jìn)料速度和粉碎轉(zhuǎn)速。