[發明專利]一種維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法

在審

• 申請號: 201810597586.2
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108912075A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 翁喜軍;楊劍宇;劉云峰;王清格;朱英剛;李強;李會然;李志巧;王云;付宏凱
• 申請（專利權）人: 石藥集團維生藥業（石家莊）有限公司
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62
• 代理公司: 石家莊海天知識產權代理有限公司 13101
• 代理人: 田文其

1.一種維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，其特征在于它包括如下工藝：

(1)反應和過濾

首先將粗維生素C或成品維生素C加入到純水中，維生素C投料純重量公斤數與純水的體積升數的比例為1:0.8～1.2，然后加入鈉鹽或鈣鹽以及用量為維生素C投料純重量0.05～1％的抗氧化劑和用量為維生素C投料純重量0.05～1％的絡合劑，鈉鹽是碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉，鈣鹽是碳酸鈣或氫氧化鈣，抗氧化劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、L-半胱氨酸鹽酸鹽、硫脲或谷胱甘肽，絡合劑為乙二胺四乙酸及其鈉鹽、酒石酸及其鈉鹽、葡萄糖酸及其鈉鹽中的一種，加熱，待溫度升至40～60℃時計時保溫20～60分鐘，期間控制反應液pH值在要求范圍內，其中維生素C鈉反應液pH值控制在6.0～7.5，否則視pH值高低適當補加維生素C或鈉鹽；維生素C鈣反應液pH值控制在4.0～5.5，否則視pH值高低適當補加維生素C或鈣鹽，反應完畢后壓濾、微濾；

(2)結晶

在規定的溫度下，向步驟(1)得到的濾液中加入維生素C投料純重量0.1～1.0％、過100目篩網的晶種，其中維生素C鈉濾液的溫度為35～60℃，維生素C鈣濾液的溫度為12～30℃，然后在3～8小時內向步驟(1)得到的濾液中按照先慢后快的原則流加溶媒，流加溶媒的總體積升數＝維生素C投料純重量公斤數×(2～6)，流加溶媒的溫度與加入濾液的溫度范圍相同，使反應生成的維生素C鹽結晶，溶媒為甲醇或乙醇；

(3)離心分離、洗滌、干燥、分篩

將步驟(2)得到的結晶液降溫至6～12℃，離心分離，并用溶媒洗滌，然后干燥至干燥失重≤0.2％后，分篩，即得到100目維生素C鹽細粉。

2.根據權利要求1所述的維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，其特征在于：抗氧化劑選用亞硫酸氫鈉，絡合劑選用乙二胺四乙酸二鈉。

3.根據權利要求1所述的維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，其特征在于：抗氧化劑選用L-半胱氨酸鹽酸鹽，絡合劑選用酒石酸鈉。

4.根據權利要求1、2或3所述的維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，其特征在于它還包括步驟：

(4)粉碎

將步驟(3)得到的100目維生素C鹽細粉通過可調節振動加料器定量輸入針棒式萬能粉碎機，在氮氣保護下粉碎，粉塵通過一體式脈沖袋式除塵器捕集，和粉碎后的物料一同收集，即得到200目維生素C鹽細粉。

5.根據權利要求4所述的維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，其特征在于：它將振動加料器指示調至2.0，粉碎機主電機頻率調為30Hz，控制進料速度和粉碎轉速。

6.根據權利要求4所述的維生素C鈉細粉和維生素C鈣細粉的制備方法，其特征在于：它將振動加料器指示調至3.0，粉碎機主電機頻率調為40Hz，控制進料速度和粉碎轉速。