[發(fā)明專利]一種從廢鎳鉬催化劑中回收鎳、鉬的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810596738.7
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108467939A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設計）人: 張邦勝;劉貴清;王芳;姚現召;張帆;姜東;朱坤娥;龔衛(wèi)星;曲志平
• 申請（專利權）人: 江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司;北京礦冶科技集團有限公司
• 主分類號: C22B1/02
• 分類號: C22B1/02;C22B7/00;C22B23/00;C22B21/00;C22B34/34
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發(fā)明公開了一種從廢鎳鉬催化劑中回收鎳、鉬的方法，具體步驟為：首先一段低溫焙燒，然后二段高溫堿焙燒使廢催化劑中的鉬、鋁組分轉化為水溶性的鉬酸鈉、偏鋁酸鈉；然后水浸出，固液分離，得到鎳渣和含鉬鋁的堿性濾液；鎳渣通過酸浸出、蒸發(fā)結晶、固液分離，得到硫酸鎳產品；濾液中通過添加鋇鹽沉淀劑實現鋁與鉬的分離，得到精制含鋁溶液，再采用化學沉淀法得到氫氧化鋁沉淀，煅燒后得到氧化鋁產品。本發(fā)明實現了催化劑中有價金屬的綜合回收利用，得到了硫酸鎳、鉬酸鋇和氧化鋁三種產品，有價金屬回收率高，產品附加值高，具有一定的應用價值。

技術領域

本發(fā)明屬于資源回收技術領域，涉及稀有金屬的回收，具體涉及一種從廢鎳鉬催化劑中回收鎳、鉬的方法。

背景技術

鎳鉬催化劑是石油精煉工業(yè)最為重要的催化劑之一，主要用于加氫脫硫、加氫脫氮、加氫脫金屬和加氫裂化等，該類催化劑含鉬量約3～12％，含鎳量約4～10％，以及一定量的釩，其余主要成分為γ型Al₂O₃，此外還含有鐵、磷、碳、硫等。隨著我國經濟持續(xù)高速的增長，石油消耗量也持續(xù)增長，每年產生該類廢催化劑數量達數萬噸，并且還在不斷增加。廢催化劑中含有大量鎳、鉬等有價金屬，回收不僅能充分提高有限資源的利用率，實現社會可持續(xù)發(fā)展，而且能解決廢催化劑對環(huán)境污染問題，產生重要的社會效益。

從廢催化劑中回收鎳鉬目前常用的方法為硫化沉淀法、堿浸法、酸浸法、分步浸取法等。其中加堿焙燒-水浸法是工業(yè)上較常用的方法之一，將廢催化劑與一定配比的碳酸鈉在高溫下焙燒，鉬轉化為可溶性鈉鹽，再用熱水浸出使鉬轉入液相中，實現鉬、鎳分離。該法的主要缺點是碳酸鈉用量大，對焙燒設備的腐蝕性強，能耗高，且鉬、鎳的綜合回收率只有85％左右。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種從廢鎳鉬催化劑中回收鎳、鉬的方法，能耗低，有價金屬的回收率高。

為了實現上述目的，本發(fā)明的從廢鎳鉬催化劑中回收鎳、鉬的方法，按以下步驟進行：

1)將待處理的廢鎳鉬催化劑進行一段低溫氧化焙燒，燒掉廢催化劑上的積碳積硫物質，同時使廢催化劑中的有價金屬硫化物轉化為有價金屬氧化物；

(2)將步驟(1)所得一段焙燒料與碳酸鈉按照摩爾比1：1.1～1.2混合均勻后，在高溫下進行二段堿焙燒，使有價金屬氧化物轉化為可溶性的鈉鹽；

(3)用80℃～95℃熱水浸取步驟(2)所得二段焙燒料，浸出后將礦漿過濾，得到浸出渣和浸出液；

(4)將步驟(3)所得浸出渣洗滌至中性后置于質量分數為20％～30％的硫酸溶液中進行酸浸出，將酸浸出得到的硫酸鎳溶液直接蒸發(fā)結晶，液固分離得到硫酸鎳產品；

(5)將步驟(3)所得浸出液經凈化除雜、固液分離得到濾渣和含鉬鋁的堿性濾液，濾渣與步驟(1)所得一段焙燒料一起進行二段焙燒，濾液集中處理；

(6)向步驟(5)所得含鉬鋁的堿性濾液中添加鋇化合物，鋇化合物與鉬的摩爾比2.5～3.5：1，溫度為80℃～90℃，反應45min～70min，得到鋁酸鈉粗液和鉬酸鋇沉淀，液固分離得到深度凈化的鋁酸鈉溶液；

(7)將步驟(6)所得凈化的鋁酸鈉溶液，采用化學中和沉淀法制得氫氧化鋁微粉，煅燒后得到氧化鋁產品。

進一步地，該方法還包括以下步驟：步驟(1)低溫氧化焙燒產生的煙氣通過吸收塔堿洗處理后排放。

優(yōu)選的，步驟(1)中一段焙燒溫度為580℃～650℃，焙燒時間為2h～4h。

優(yōu)選的，步驟(2)中二段焙燒溫度為950℃～1050℃，焙燒時間為70min～90min。

優(yōu)選的，步驟(3)中時間為1h～2h，液固比為6:1～8:1。