[發明專利]氮硫雙摻雜石墨烯制備方法

有效

• 申請號: 201810596504.2
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108745402B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 王芳;尚海濱
• 申請（專利權）人: 濱州學院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明提供了一種氮硫雙摻雜石墨烯制備方法，包括以下步驟：以石墨粉為原材料按照氧化還原法制備氧化石墨烯分散液；確定氧化石墨烯分散液的濃度；按照氮硫雙摻雜石墨烯中的氧化石墨烯與氮硫的質量配比，確定尿素和硫代硫酸鈉固體的質量；按照確定的尿素和硫代硫酸鈉固體的質量稱取尿素和硫代硫酸鈉固體并溶解到蒸餾水后加入到氧化石墨烯分散液中超聲處理，記作混合液；轉移混合液于聚四氟乙烯反應釜中，放置于干燥箱中干燥反應，得到固體混合物；冷卻固體混合物至室溫，用乙醇和蒸餾水反復洗滌離心，并烘干，生成氮硫雙摻雜石墨烯。通過本發明的技術方案，催化降解性能得到進一步增強，具有較好的活性和穩定性，還提高了材料可見光利用率。

技術領域

本發明涉及納米復合材料制備技術領域，具體而言，涉及一種氮硫雙摻雜石墨烯制備方法。

背景技術

目前，染料廢水的處理方法主要有物理處理法、化學處理法和生物處理法，及三種處理方法混合使用。其中，吸附法因為其所需費用相對較低，不需要大型復雜設備，操作又比較簡單等優點，在污水處理方面有廣泛的應用和卓越的成效。石墨烯作為一種新型的碳基材料，除了具有碳基材料的共同優勢外，還擁有大比表面積和較好的吸附能力，這使其在處理廢水中有機染料分子和重金屬離子污染中表現出了很大的優勢，廣泛應用于染料廢水的降解處理。然而獨立存在的石墨烯容易發生聚集，堆疊在一起，降低了其比表面積利用率，影響其降解性能的發揮，將兩種不同的雜原子摻雜到石墨烯材料中，使其形成二元共摻雜石墨烯復合材料，更進一步改進優化了石墨烯，因此雙摻雜也成為了提高石墨烯材料氧還原催化性能的一種重要方法。

如何制備二元共摻雜石墨烯復合材料并將其應用到染料廢水處理中成為了亟需解決的問題。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術或相關技術中存在的技術問題之一。

為此，本發明的一個目的在于提供一種氮硫雙摻雜石墨烯制備方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案提供了一種氮硫雙摻雜石墨烯制備方法，制備出的氮硫雙摻雜石墨烯適用于染料廢水的降解，包括以下步驟：以石墨粉為原材料按照氧化還原法制備氧化石墨烯分散液；確定氧化石墨烯分散液的濃度；按照氮硫雙摻雜石墨烯中的氧化石墨烯與氮硫的質量配比，確定尿素和硫代硫酸鈉固體的質量，氧化石墨烯與氮硫的質量配比為：氧化石墨烯1份，氮硫10份～40份；按照確定的尿素和硫代硫酸鈉固體的質量稱取尿素和硫代硫酸鈉固體并溶解到蒸餾水后加入到氧化石墨烯分散液中超聲處理，記作混合液，超聲處理的時間為25min～35min；轉移混合液于聚四氟乙烯反應釜中，放置于干燥箱中干燥反應，得到固體混合物，干燥反應的溫度為150℃～200℃，反應時間為17h～19h；冷卻固體混合物至室溫，用乙醇和蒸餾水反復洗滌離心，并烘干，生成氮硫雙摻雜石墨烯，烘干的溫度為55℃～75℃，烘干的時間為5.5h～6.5h。

在該技術方案中，氮硫雙摻雜石墨烯的制備過程簡單，可實現性強，制備出的氮硫雙摻雜石墨烯穩定性高，催化降解性能得到進一步增強。N/S 共摻雜后具有較好的活性和穩定性，還提高了材料可見光利用率，在一定程度上調節帶隙，提高光生電子數目，從而能夠有效地光催化降解含有甲基橙等的染料廢水。

在上述技術方案中，優選地，超聲處理的時間為30min，干燥反應的溫度為180℃，反應時間為18h，烘干的溫度為60℃，烘干的時間為6h。

在該技術方案中，進一步優化了氮硫雙摻雜石墨烯的制備，進一步提升了氮硫雙摻雜石墨烯的活性、穩定性、催化降解等性能。