[發明專利]氮硫雙摻雜石墨烯制備方法

有效

• 申請號: 201810596504.2
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108745402B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 王芳;尚海濱
• 申請（專利權）人: 濱州學院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種氮硫雙摻雜石墨烯在染料廢水的降解中的應用，其特征在于，該氮硫雙摻雜石墨烯的制備方法包括以下步驟：

以石墨粉為原材料按照氧化還原法制備氧化石墨烯分散液；

確定所述氧化石墨烯分散液的濃度；

按照所述氮硫雙摻雜石墨烯中的氧化石墨烯與氮硫的質量配比，確定尿素和硫代硫酸鈉固體的質量，所述氧化石墨烯與氮硫的質量配比為：氧化石墨烯1份，氮硫10份～40份；

按照確定的尿素和硫代硫酸鈉固體的質量稱取尿素和硫代硫酸鈉固體并溶解到蒸餾水后加入到所述氧化石墨烯分散液中超聲處理，記作混合液，所述超聲處理的時間為25min～35min；

轉移所述混合液于聚四氟乙烯反應釜中，放置于干燥箱中干燥反應，得到固體混合物，所述干燥反應的溫度為150℃～200℃，反應時間為17h～19h；

冷卻所述固體混合物至室溫，用乙醇和蒸餾水反復洗滌離心，并烘干，生成所述氮硫雙摻雜石墨烯，所述烘干的溫度為55℃～75℃，所述烘干的時間為5.5h～6.5h；

所述氮硫雙摻雜石墨烯應用于染料廢水的降解時，適用pH值為6.0～ 9.0。

2.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯在染料廢水的降解中的應用，其特征在于，所述超聲處理的時間為30min，所述干燥反應的溫度為180℃，所述反應時間為18h，所述烘干的溫度為60℃，所述烘干的時間為6h。

3.根據權利要求2所述的氮硫雙摻雜石墨烯在染料廢水的降解中的應用，其特征在于，所述以石墨粉為原材料按照氧化還原法制備氧化石墨烯分散液，具體包括：

按照以下質量配比稱取過硫酸鉀、五氧化二磷、石墨粉，所述過硫酸鉀、五氧化二磷、石墨粉的質量配比為：過硫酸鉀1份，五氧化二磷1份，石墨粉2份；

將稱量好的所述過硫酸鉀、五氧化二磷、石墨粉放入盛有40份濃硫酸的第一容器中；

水浴加熱以及攪拌所述第一容器中物質，進行反應，并轉移產物至盛有蒸餾水的第二容器中，所述水浴加熱的溫度為75℃～85℃，所述攪拌反應時間為5.5h～6.5h；

用大量蒸餾水反復沖洗抽濾所述第二容器中的物質至呈中性，記作第一固體產物；

將所述沖洗抽濾后形成的所述第一固體產物破碎后放入干燥皿中烘干，記作第二固體產物，烘干溫度為45℃～55℃，烘干時間為7.5h～8.5h；

將所述第二固體產物放入盛有65份濃硫酸的第三容器中，冰浴攪拌2h，同時在所述冰浴攪拌過程中緩慢加入5-6份高錳酸鉀；

中溫水浴加熱并攪拌所述第三容器中的溶液，所述中溫水浴加熱溫度為35℃，中溫水浴加熱并攪拌的時間為3.5h，之后進行所述冰浴攪拌2h，同時在所述冰浴攪拌過程中緩慢加入90-100份蒸餾水；

加熱所述第三容器中的溶液至98℃，并攪拌直至溶液變為亮黃色為止；

當所述第三容器中的溶液變為亮黃色時，迅速加入8-9份雙氧水終止反應，并反復沖洗離心，得到第三固體產物；

溶解所述第三固體產物至240份蒸餾水中，形成所述氧化石墨烯分散液。

4.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯在染料廢水的降解中的應用，其特征在于，所述確定所述氧化石墨烯分散液的濃度，具體包括：

洗凈蒸發皿置于干燥器中，在70℃下充分干燥12h后冷卻至室溫，稱重，記作M1；

將所述氧化石墨烯分散液超聲分散30min后量取指定體積加入所述蒸發皿中，所述指定體積記作V；

將加入所述氧化石墨烯分散液的蒸發皿置于干燥器中，在70℃下充分干燥12h后冷卻至室溫，稱重，記作M2；

確定所述氧化石墨烯分散液的濃度為(M2-M1)/V。

5.根據權利要求4所述的氮硫雙摻雜石墨烯在染料廢水的降解中的應用，其特征在于，

所述指定體積為5mL～15mL。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的氮硫雙摻雜石墨烯在染料廢水的降解中的應用，其特征在于，

所述氧化石墨烯與氮硫的質量配比為：氧化石墨烯1份，氮硫30份。