[發明專利]一種從廢鎳鉬催化劑中提取鉬的方法

有效

• 申請號: 201810596440.6
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108728653B
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 張邦勝;劉貴清;王芳;姚現召;張帆;姜東;朱坤娥;龔衛星;曲志平
• 申請（專利權）人: 江蘇北礦金屬循環利用科技有限公司;北京礦冶科技集團有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/02;C22B34/34;C22B23/00
• 代理公司: 32200 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 樓高潮<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開了一種從廢鎳鉬催化劑中提取鉬的方法，具體步驟為：先通過低溫焙燒將催化劑附著的有機物、硫、重金屬砷等氧化揮發掉，再采用循環兩段常壓堿浸取實現鎳與鉬鋁的分離，得到鉬酸鈉粗液，將鉬酸鈉粗液加熱蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾分離得到鉬酸鈉產品。本發明在焙燒過程不添加任何試劑，對焙燒設備的腐蝕較小，操作條件溫和，對環境污染小，實現了催化劑中有價金屬的綜合回收利用，得到了鉬酸鈉產品，有價金屬回收率高，產品附加值高，具有一定的應用價值。

技術領域

本發明屬于資源回收技術領域，涉及稀有金屬的回收，具體涉及一種從廢鎳鉬催化劑中提取鉬的方法。

背景技術

鎳鉬催化劑是石油精煉工業最為重要的催化劑之一，主要用于加氫脫硫、加氫脫氮、加氫脫金屬和加氫裂化等，該類催化劑含鉬量約3～12％，含鎳量約4～10％，以及一定量的釩，其余主要成分為γ型Al₂O₃，此外還含有鐵、磷、碳、硫等。隨著我國經濟持續高速的增長，石油消耗量也持續增長，每年產生該類廢催化劑數量達數萬噸，并且還在不斷增加。廢催化劑中含有大量鎳、鉬等有價金屬，回收不僅能充分提高有限資源的利用率，實現社會可持續發展，而且能解決廢催化劑對環境污染問題，產生重要的社會效益。

從廢催化劑中回收鉬目前常用的方法為硫化沉淀法、堿浸法、酸浸法、分步浸取法等。其中空白焙燒-堿浸法是工業上較常用的提取鉬的方法之一，將廢催化劑在氧氣氣氛中高溫焙燒，使鉬發生氧化，再用碳酸鈉、氫氧化鈉或氨水溶液浸取。該法的主要缺點是浸出液中鋁的含量高，鉬與鋁的分離困難，需對浸出液進行凈化處理，鉬的綜合回收率為80％～85％。

發明內容

本發明的目的是提供一種從廢鎳鉬催化劑中提取鉬的方法，省去對浸出液的凈化處理，能耗低，鉬回收率高。

為了實現上述目的，本發明的從廢鉬鎳催化劑中提取鉬的方法，按以下步驟進行：

(1)將待處理的廢鎳鉬催化劑進行低溫氧化焙燒，燒掉廢催化劑上的積碳積硫物質，同時使廢催化劑中的有價金屬硫化物轉化為有價金屬氧化物；

(2)常壓下，將部分步驟(1)所得焙燒料溶于堿液中進行第一步浸取，第一步浸取堿液濃度為25～45g·L^-1，液固比為3:1～6:1，浸出后將礦漿過濾，得到第一步浸取渣和含鉬鋁的浸取液；

(3)常壓下，將步驟(2)所得第一步浸取渣再次溶于堿液中進行第二步浸取，第二步浸取堿液濃度為第一步浸取堿液濃度的1/2，液固比為3:1～6:1，第二步浸取條件與第一步浸取相同，浸出后將礦漿過濾，得到鎳鋁渣和第二步浸取液；

(4)常壓下，向步驟(2)所得含鉬鋁的浸取液中投入部分步驟(1)所得焙燒料，再投入堿料進行浸取，堿液濃度為25～45g·L^-1，液固比為3:1～6:1，浸取條件與第一步浸取相同，浸出后將礦漿過濾，得到鎳鋁渣和鉬浸取液；

(5)第二步浸取液與第一步浸取堿液合并后重復第一步堿浸取，鎳鋁渣與第一步浸取渣合并后重復第二步堿浸取；依次循環直到鉬浸取液的平衡pH值為8.0～9.0范圍時終止浸取，鉬浸取液集中處理；

(6)將所得鉬浸取液經凈化除雜、過濾得到鉬酸鈉粗液，將鉬酸鈉粗液加熱蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾分離得到鉬酸鈉產品。

進一步地，該方法還包括以下步驟：浸取所得鎳鋁渣通過冶煉提取鎳或者通過硫酸溶解、過濾、濃縮、結晶提純獲得硫酸鎳。

進一步地，該方法還包括以下步驟：步驟(1)低溫氧化焙燒產生的煙氣通過吸收塔堿洗處理后排放。

優選的，所述堿選自碳酸鈉或氫氧化鈉。

優選的，步驟(1)中一段焙燒溫度為600～650℃，焙燒時間為2～3h。