[發(fā)明專利]一種空心玻璃微珠表面功能化的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810595844.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108794809A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李瑞;魏浩;歐陽(yáng)肖;張智嘉;高閃;馬寧;張馨月;王國(guó)軍;王強(qiáng);孟祥琦 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工程大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08K9/04 | 分類號(hào)： | C08K9/04;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/28;C08L63/00;C08L77/00 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 150001 黑龍江省哈爾濱市南崗區(qū)*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 空心玻璃微珠 二甲基甲酰胺 表面功能化 預(yù)聚體 抽濾 表面含有氨基 空心玻璃微球 硅烷偶聯(lián)劑 聚合物基體 薄膜過(guò)濾 異氰酸酯 分散性 溶劑 二胺 二醇 羥基 催化劑 加熱 洗滌 浸潤(rùn) 清洗 | ||
本發(fā)明提供的是一種空心玻璃微珠表面功能化的方法。一：將空心玻璃微珠完全浸潤(rùn)在NaOH水溶液中，在60～90℃下攪拌1～4h，抽濾洗滌后置于30℃～80℃干燥24～48h；二：產(chǎn)物分散到溶劑中，并加入硅烷偶聯(lián)劑、催化劑，加熱到50～90℃并保持1～3h，抽濾、清洗后的在50℃下干燥12h；三：將產(chǎn)物溶于N,N?二甲基甲酰胺中，加入異氰酸酯，50～80℃下反應(yīng)1～2h；四：加入到二醇或二胺中，60～80℃反應(yīng)1～2h，得到表面含有氨基預(yù)聚體或羥基預(yù)聚體的空心玻璃微球；五：用薄膜過(guò)濾，用N,N?二甲基甲酰胺洗滴后置于60℃干燥24h。本發(fā)明能提升空心玻璃微珠在聚合物基體中的分散性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及的是一種空心玻璃微珠的改性方法。
背景技術(shù)
空心玻璃微珠是一種薄壁、密封的玻璃球殼體，由于其內(nèi)部是真空或者是N2、CO2氣體，因此空心玻璃微珠具有輕質(zhì)、高強(qiáng)、隔音、隔熱、絕緣等特性，日漸成為建材、宇航、電子、煤炭、冶金等領(lǐng)域中的重要材料。目前對(duì)空心玻璃微珠的絕大部分應(yīng)用研究?jī)H僅是直接把空心玻璃微珠作為填料或者添加劑應(yīng)用在各個(gè)領(lǐng)域中，而很少考慮空心玻璃微珠的表面性能與基體材料是否匹配。
空心玻璃微珠是一種親水性無(wú)機(jī)材料，但在使用中常常需要將其加入疏水性的高聚物中，導(dǎo)致二者界面不匹配，進(jìn)而使得最終產(chǎn)品的性能無(wú)法達(dá)到最佳。因此對(duì)空心玻璃微珠進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋砻娓男蕴幚硎呛苡斜匾摹?/p>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠提升空心玻璃微珠在聚合物基體中的分散性的空心玻璃微珠表面功能化的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：
步驟一：按照5g空心玻璃微珠加250～300mLNaOH水溶液的比例將空心玻璃微珠完全浸潤(rùn)在NaOH水溶液中，在60～90℃下攪拌1～4h，抽濾洗滌后置于30℃～80℃干燥24～48h，所述NaOH水溶液的濃度為0.1～0.8mol/L；
步驟二：將步驟一所的產(chǎn)物分散到100～500mL溶劑中，并加入0.1～1g硅烷偶聯(lián)劑、0.1g催化劑，加熱到50～90℃并保持1～3h，抽濾、清洗后的在50℃下干燥12h，所述溶劑為環(huán)己烷、異丙醇或甲基丁酮的一種或幾種；
步驟三：將步驟二所的產(chǎn)物溶于200～500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，加入5～10g異氰酸酯，50～80℃下反應(yīng)1～2h，得到表面含有異氰酸酯基團(tuán)的空心玻璃微球；
步驟四：將所述表表面含有異氰酸酯基團(tuán)的空心玻璃微球加入到二醇或二胺中，60～80℃反應(yīng)1～2h，得到表面含有氨基預(yù)聚體或羥基預(yù)聚體的空心玻璃微球；
步驟五：將步驟四所的產(chǎn)物用薄膜過(guò)濾，用N,N-二甲基甲酰胺洗滴后置于60℃干燥24h，得到表面功能化的空心玻璃微珠。
本發(fā)明還可以包括：
1、所述硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-巰丙基三甲氧基硅烷。
2、異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛二酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、對(duì)苯二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯或二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯。
3、所述二醇為乙二醇、1,4-丁二醇、一縮二乙二醇、1,2-丙二醇、甲基丙二醇、1,6-己二醇、新戊二醇或1,3-丙二醇；所述二胺為亞甲基雙鄰氯苯胺、亞甲基二苯胺、異佛二酮二胺、二氨基二環(huán)己基甲烷中的一種。
4、先對(duì)空心玻璃微珠進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理是用無(wú)水乙醇對(duì)空心玻璃微珠進(jìn)行清洗，然后于80℃干燥24h。
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