[發明專利]一種空心玻璃微珠表面功能化的方法在審
| 申請號： | 201810595844.3 | 申請日： | 2018-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN108794809A | 公開（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發明（設計）人： | 李瑞;魏浩;歐陽肖;張智嘉;高閃;馬寧;張馨月;王國軍;王強;孟祥琦 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工程大學 |
| 主分類號： | C08K9/04 | 分類號： | C08K9/04;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/28;C08L63/00;C08L77/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 150001 黑龍江省哈爾濱市南崗區*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 空心玻璃微珠 二甲基甲酰胺 表面功能化 預聚體 抽濾 表面含有氨基 空心玻璃微球 硅烷偶聯劑 聚合物基體 薄膜過濾 異氰酸酯 分散性 溶劑 二胺 二醇 羥基 催化劑 加熱 洗滌 浸潤 清洗 | ||
1.一種空心玻璃微珠表面功能化的方法，其特征是：
步驟一：按照5g空心玻璃微珠加250～300mLNaOH水溶液的比例將空心玻璃微珠完全浸潤在NaOH水溶液中，在60～90℃下攪拌1～4h，抽濾洗滌后置于30℃～80℃干燥24～48h，所述NaOH水溶液的濃度為0.1～0.8mol/L；
步驟二：將步驟一所的產物分散到100～500mL溶劑中，并加入0.1～1g硅烷偶聯劑、0.1g催化劑，加熱到50～90℃并保持1～3h，抽濾、清洗后的在50℃下干燥12h，所述溶劑為環己烷、異丙醇或甲基丁酮的一種或幾種；
步驟三：將步驟二所的產物溶于200～500mL的N,N-二甲基甲酰胺中，加入5～10g異氰酸酯，50～80℃下反應1～2h，得到表面含有異氰酸酯基團的空心玻璃微球；
步驟四：將所述表表面含有異氰酸酯基團的空心玻璃微球加入到二醇或二胺中，60～80℃反應1～2h，得到表面含有氨基預聚體或羥基預聚體的空心玻璃微球；
步驟五：將步驟四所的產物用薄膜過濾，用N,N-二甲基甲酰胺洗滴后置于60℃干燥24h，得到表面功能化的空心玻璃微珠。
2.根據權利要求1所述的空心玻璃微珠表面功能化的方法，其特征是：所述硅烷偶聯劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-巰丙基三甲氧基硅烷。
3.根據權利要求1所述的空心玻璃微珠表面功能化的方法，其特征是：異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛二酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二環已基甲烷二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯或二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯。
4.根據權利要求1所述的空心玻璃微珠表面功能化的方法，其特征是：所述二醇為乙二醇、1,4-丁二醇、一縮二乙二醇、1,2-丙二醇、甲基丙二醇、1,6-己二醇、新戊二醇或1,3-丙二醇；所述二胺為亞甲基雙鄰氯苯胺、亞甲基二苯胺、異佛二酮二胺、二氨基二環己基甲烷中的一種。
5.根據權利要求1至4任何一項所述的空心玻璃微珠表面功能化的方法，其特征是：先對空心玻璃微珠進行預處理，所述預處理是用無水乙醇對空心玻璃微珠進行清洗，然后于80℃干燥24h。
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