[發(fā)明專利]一種溫胃舒顆粒指紋圖譜的構(gòu)建方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810595693.1
• 申請(qǐng)日: 2018-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108760928A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬雨涵;張艷;秦海軍;李濤;于波;梁景玉;宋子蓮;馬迅兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥華潤(rùn)神鹿藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種溫胃舒顆粒指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：供試品溶液的制備

稱取5.0-10.0g溫胃舒顆粒加入25-100mL甲醇水溶液中，10-60℃下超聲處理10-60min，冷卻后過(guò)濾，所得濾液即為供試品溶液；

步驟2：對(duì)照品溶液的制備

以甲醇為溶劑，稱取橙皮苷、補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素分別配制成對(duì)照品溶液；

步驟3：色譜檢測(cè)

分別吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各5-20μL，注入高效液相色譜儀檢測(cè)，分別得到供試品溶液和對(duì)照品溶液的色譜圖；

步驟4：利用國(guó)家藥典委員會(huì)中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)，對(duì)供試品溶液和對(duì)照品溶液的色譜圖分別進(jìn)行數(shù)據(jù)導(dǎo)入、多點(diǎn)校正和數(shù)據(jù)匹配，采用中位數(shù)法，時(shí)間寬度為0.3min，即得指紋圖譜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建方法，其特征在于：

步驟1中，稱取5.0-8.0g溫胃舒顆粒加入25-50mL體積濃度50-100％的甲醇水溶液中，10-60℃下超聲處理20-40min，冷卻后過(guò)濾，所得濾液即為供試品溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建方法，其特征在于：

步驟2中，對(duì)照品溶液中，橙皮苷溶液的濃度為0.1mg/mL，補(bǔ)骨脂素的濃度為0.025mg/mL，異補(bǔ)骨脂素的濃度為0.025mg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建方法，其特征在于：

步驟3中，色譜檢測(cè)參數(shù)如下：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A、以體積分?jǐn)?shù)0.1％的磷酸水溶液為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為230-235nm；柱溫25-40℃；流速為0.5-1.5mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的構(gòu)建方法，其特征在于：

步驟3中，色譜檢測(cè)時(shí)使用250mm×4.6mm，5μm的Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的構(gòu)建方法，其特征在于：

梯度洗脫程序設(shè)置如下：

0min，流動(dòng)相A所占體積為15％，余量為流動(dòng)相B；

0-5min，流動(dòng)相A所占體積為15％，余量為流動(dòng)相B；

5min，流動(dòng)相A所占體積為15％，余量為流動(dòng)相B；

5-20min，流動(dòng)相A所占體積由15％逐步遞增至25％，余量為流動(dòng)相B；

20min，流動(dòng)相A所占體積為25％，余量為流動(dòng)相B；

20-45min，流動(dòng)相A所占體積由25％逐步遞增至45％，余量為流動(dòng)相B；

45min，流動(dòng)相A所占體積為45％，余量為流動(dòng)相B；

45-50min，流動(dòng)相A所占體積由45％逐步遞增至80％，余量為流動(dòng)相B；

50min，流動(dòng)相A所占體積為80％，余量為流動(dòng)相B；

50-55min，流動(dòng)相A所占體積為80％，余量為流動(dòng)相B；

55min，流動(dòng)相A所占體積為80％，余量為流動(dòng)相B；

55-60min，流動(dòng)相A所占體積由80％逐步遞減至15％，余量為流動(dòng)相B；

60min，流動(dòng)相A所占體積為15％，余量為流動(dòng)相B；

60-65min，流動(dòng)相A所占體積為15％，余量為流動(dòng)相B；

65min，流動(dòng)相A所占體積為15％，余量為流動(dòng)相B。

7.一種權(quán)利要求1構(gòu)建的溫胃舒顆粒指紋圖譜的應(yīng)用，其特征在于：利用構(gòu)建的指紋圖譜檢測(cè)溫胃舒顆粒制劑的質(zhì)量。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：待測(cè)品溶液的制備

稱取5.0-10.0g待測(cè)溫胃舒顆粒，加入25-100mL體積濃度0～100％的甲醇溶液，10-60℃下超聲處理10-60min，冷卻后過(guò)濾，所得濾液即為待測(cè)品溶液；

步驟2：對(duì)照品溶液的制備

以甲醇為溶劑，稱取橙皮苷、補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素適量分別配制成對(duì)照品溶液；

步驟3：色譜檢測(cè)

分別吸取待測(cè)品溶液及對(duì)照品溶液各5-20μL，注入高效液相色譜儀檢測(cè)，分別得到待測(cè)品溶液和對(duì)照品溶液的色譜圖；

步驟4：利用國(guó)家藥典委員會(huì)中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)，將所得待測(cè)品圖譜與構(gòu)建的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜相比對(duì)，計(jì)算指紋圖譜相似度，若相似度≥0.9且出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜中的9個(gè)特征峰，與參照峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各共有峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，以S峰為內(nèi)參照峰，按照保留時(shí)間偏差不大于±5％的原則，將保留時(shí)間規(guī)定為：

1號(hào)峰：0.429±0.022；2號(hào)峰：0.479±0.024；3號(hào)峰：0.533±0.027；4號(hào)峰：0.892±0.045；5號(hào)峰：1.000；6號(hào)峰：1.365±0.068；7號(hào)峰：1.578±0.079；8號(hào)峰：1.629±0.081；9號(hào)峰：1.696±0.085；

各峰的相對(duì)保留時(shí)間在上述范圍之內(nèi)，則該待測(cè)溫胃舒顆粒質(zhì)量合格。