[發(fā)明專利]一種制備N-芐氧羰基-L-纈氨酸的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810592205.1
• 申請(qǐng)日: 2018-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN108912016A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱文佳;李嫦;曹侃
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C271/22
• 分類號(hào): C07C271/22;C07C269/00;C07C269/08
• 代理公司: 深圳市君之泉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44366
• 代理人: 張丕陽(yáng)

1.一種制備N-芐氧羰基-L-纈氨酸的方法，步驟為：

A、將纈氨酸加入水中，滴加氯甲酸芐酯和飽和碳酸鉀溶液，在-5～5℃，控制pH值為1.0～3.0，反應(yīng)3～8小時(shí)得到含N-芐氧羰基-L-纈氨酸的水溶液；

B、將步驟A的水溶液用萃取溶劑萃取，飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮除去溶劑，用乙酸乙酯溶解，最后用結(jié)晶溶劑結(jié)晶得到產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟A通過滴加碳酸鉀控制pH值為1.0～3.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟A中水和纈氨酸的摩爾比例為15～40:1,纈氨酸和氯甲酸芐酯的摩爾比例為1:1.01～1.3。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟A中水和纈氨酸的摩爾比例為25～35:1；纈氨酸和氯甲酸芐酯的摩爾比例為1:1.01～1.05。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟A反應(yīng)的溫度為0～2℃，反應(yīng)pH為1.5～2.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟B的萃取溶劑是二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙腈中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述步驟B的萃取溶劑是二氯甲烷。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的結(jié)晶溶劑是石油醚、甲苯、乙醚中的至少一種。