[發明專利]一種錫酸鉀的加工工藝

有效

• 申請號: 201810590350.6
• 申請日: 2018-06-09
• 公開（公告）號: CN108483484B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 肖祖海
• 申請（專利權）人: 贛州白塔金屬材料有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 贛州智府晟澤知識產權代理事務所(普通合伙) 36128
• 代理人: 夏琛蓮

本發明公開了一種錫酸鉀的加工工藝，工藝過程包括反應制備?脫水處理?酸洗?高度提純?成品處理，本工藝通過對粗錫酸鉀產品的再處理工藝，使得錫酸鉀的產品的純度更高，產品的品質更好。

技術領域

本發明涉及化工生產領域，特別是涉及一種錫酸鉀的加工工藝。

背景技術

錫酸鉀在電鍍工業主要用于以錫代銀、以錫銅合金鍍層取代鎳鍍層。目前生產錫酸鉀的工藝普遍存在產出率限制，錫酸鉀的純度不高的問題。

專利公開號CN200910047621.4本發明公開了一種利用錫原料直接生產錫酸鉀的方法，它包括以下步驟：(1)將錫及錫合金在反應釜內與氫氧化鉀、氧化劑在300℃至600℃溫度下進行化學反應制得顆粒狀的粗錫酸鉀；反應過程是將氫氧化鉀與氧化劑逐步地加入到熔化的錫及錫合金中直至反應完全；(2)用水對顆粒狀的粗錫酸鉀進行溶解；(3)將溶液進行精制提純；(4)將精制提純所得的錫酸鉀溶液進行濃縮、分離、烘干制得成品。本發明用于利用錫原料直接生產錫酸鉀。

專利公開號CN200610010945.7錫酸鉀的生產新方法。本發明屬于一種無機化合物錫酸鉀的生產工藝，是采用四氯化錫生產錫酸鉀的新方法。本發明的工藝步驟是：①金屬錫與氯氣反應，合成四氯化錫；②四氯化錫與堿中和，得到的沉淀經過加水洗滌，固液分離，得到正錫酸；③正錫酸與氫氧化鉀合成錫酸鉀，經過蒸發濃縮、干燥后，得到錫酸鉀產品。本發明易操作，不產生有毒廢氣，洗滌廢水容易處理，并且設備的防腐要求也降低。錫酸鉀生產各步驟反應完全，簡化了工藝流程，也使產品純度、白度、產出率得到提高，成本降低，是一種工業化規模生產高品質錫酸鉀的好方法。

上述專利無法解決錫酸鉀產出率限制，錫酸鉀的純度不高的問題。

發明內容

一種錫酸鉀的加工工藝，其加工方法包含以下步驟：

（1）反應制備：將高純度錫在反應釜內熔化后與氫氧化鉀、氧化劑在350-550℃溫度下進行化學反應制得顆粒狀的粗錫酸鉀；

（2）脫水處理：將粗錫酸鉀產品運用分子蒸餾技術在溫度為140-150℃、壓力為100-166Pa條件進行結晶水脫水處理；

（3）初步提純：將粗錫酸鉀置于加熱至80-90℃蒸餾水中溶解，形成熱飽和溶液，再降溫重結晶，得到初步提純錫酸鉀；

（4）酸洗：將步驟（2）中獲得的錫酸鉀在酸堿計的檢測下，向其中滴入酸液，對其進行堿性中和；

（5）高度提純：采用醇類溶液洗滌3-7次錫酸鉀，最后用蒸餾水洗滌3-7次，得到精制錫酸鉀；

（6）成品處理：將精制提純所得的錫酸鉀溶液進行濃縮、分離、烘干制得成品。

優選的，所述步驟（1）中高純度錫的制備工藝為：①熔融：在高溫620℃下融化金屬錫錠形成熔融狀態；②一階段顆粒化：將熔融的金屬錫水通入擠出機中，熔融狀態下的錫水通過擠出形成顆粒，錫顆粒冷水槽中冷卻定型，冷水槽中的冷水采用常溫流動水對錫顆粒進行冷卻定型，水溫為10℃，流速為0.35m/s，擠出機的壓力為700MPa，然后再次將錫顆粒加熱至熔融狀態；③二階段粗粉末化：將熔融狀態下的一階段顆粒化的錫顆粒，在高壓水槍下再次冷卻定型，水槍的水壓5MPa，形成粗粉磨狀錫粉，再次將錫粉末加熱至熔融狀態；④三階段細粉末化：將熔融狀態下的二階段顆粒化的錫粉末，在高壓水槍下再次冷卻定型，水槍的水壓8MPa，形成細粉磨狀錫粉，冷卻定型時利用超聲對錫粉進行分散處理，超聲分散的工藝參數為：功率980w，超聲強度0.8W/cm²；⑤篩分：將錫粉進行篩分，平均200目的錫粉，篩選出的錫粉進過燒結處理，燒結溫度為150℃，時間3.5h。

（2）脫水處理：將粗錫酸鉀產品運用分子蒸餾技術在溫度為140-150℃、壓力為100-166Pa條件進行結晶水脫水處理。

優選的，所述步驟（2）中錫水在擠出機中擠出成型時利用氮氣進行保護。