[發明專利]一種錫酸鉀的加工工藝

有效

• 申請號: 201810590350.6
• 申請日: 2018-06-09
• 公開（公告）號: CN108483484B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 肖祖海
• 申請（專利權）人: 贛州白塔金屬材料有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 贛州智府晟澤知識產權代理事務所(普通合伙) 36128
• 代理人: 夏琛蓮

1.一種錫酸鉀的加工工藝，其特征在于，其加工方法包含以下步驟：

（1）反應制備：將高純度錫在反應釜內熔化后與氫氧化鉀、氧化劑在350-550℃溫度下進行化學反應制得顆粒狀的粗錫酸鉀；

（2）脫水處理：將粗錫酸鉀產品運用分子蒸餾技術在溫度為140-150℃、壓力為100-166Pa條件進行結晶水脫水處理；

（3）初步提純：將粗錫酸鉀置于加熱至80-90℃蒸餾水中溶解，形成熱飽和溶液，再降溫重結晶，得到初步提純錫酸鉀；

（4）酸洗：將步驟（2）中獲得的錫酸鉀在酸堿計的檢測下，向其中滴入酸液，對其進行堿性中和；

（5）高度提純：采用醇類溶液洗滌3-7次錫酸鉀，最后用蒸餾水洗滌3-7次，得到精制錫酸鉀；

（6）成品處理：將精制提純所得的錫酸鉀溶液進行濃縮、分離、烘干制得成品；

其中，所述步驟（1）中高純度錫的制備工藝為：①熔融：在高溫620℃下融化金屬錫錠形成熔融狀態；②一階段顆粒化：將熔融的金屬錫水通入擠出機中，熔融狀態下的錫水通過擠出形成顆粒，錫顆粒冷水槽中冷卻定型，冷水槽中的冷水采用常溫流動水對錫顆粒進行冷卻定型，水溫為10℃，流速為0.35m/s，擠出機的壓力為700MPa，然后再次將錫顆粒加熱至熔融狀態；③二階段粗粉末化：將熔融狀態下的一階段顆粒化的錫顆粒，在高壓水槍下再次冷卻定型，水槍的水壓5MPa，形成粗粉磨狀錫粉，再次將錫粉末加熱至熔融狀態；④三階段細粉末化：將熔融狀態下的二階段顆粒化的錫粉末，在高壓水槍下再次冷卻定型，水槍的水壓8MPa，形成細粉磨狀錫粉，冷卻定型時利用超聲對錫粉進行分散處理，超聲分散的工藝參數為：功率980w，超聲強度0.8W/cm²；⑤篩分：將錫粉進行篩分，平均200目的錫粉，篩選出的錫粉進過燒結處理，燒結溫度為150℃，時間3.5h；

所述步驟（2）中錫水在擠出機中擠出成型時利用氮氣進行保護；所述步驟（1）中高純度錫、氫氧化鉀和氧化劑反應的物料配比為1：2：1；所述步驟（4）中酸液為偏錫酸溶液；所述步驟（5）中使用超純的乙醇溶液對錫酸鉀進行洗滌。