[發明專利]一種用于合成3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛的催化劑在審
| 申請號： | 201810589189.0 | 申請日： | 2018-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN108435257A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發明（設計）人： | 梅丹丹;楊桂蓮 | 申請（專利權）人： | 福州華博立樂新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/26 | 分類號： | B01J31/26;C07D215/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 350500 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化劑 離子液體催化劑 苯甲醛 乙烯基 喹啉基 全氟烷基磺酰亞胺陰離子 催化劑使用壽命 合成 產物選擇性 均相催化劑 催化活性 分離操作 后催化劑 非均相 高活性 收率 液液 引入 | ||
1.一種用于合成3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛的催化劑，其特征在于，該催化劑為離子液體催化劑[bmim][TFSI]/AlCl3。
2.根據權利要求1所述一種用于合成3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛的催化劑，其特征在于，其特征在于,
所述的[bmim][TFSI]/AlCl3催化劑制備方法如下：
步驟1、在配有冷凝管、溫度計、磁力攪拌的250 ml三口燒瓶中，加入氯磺酰異氰酸酯110g，加熱回流，反應溫度為107℃，然后滴加90g氯磺酸并保持反應液處于回流狀態；
步驟2、滴加完畢，反應結束將反應裝置改為減壓精餾裝置，收集124℃/15mmHg的餾分；
步驟3、在250ml三口燒瓶中，磁力攪拌，加入乙腈50ml，無水氟化鉀12.3 g，水浴冷卻
下20℃以內滴加雙氯磺酰亞胺6.9 g，滴加結束后50℃反應17小時；
步驟4、反應結束后，采用旋轉蒸發儀除去溶劑，在上述固體中加入四氫呋喃230ml分三次提取，過濾后，所得濾液濃縮，加入無水乙醇，析出雙氟磺酰亞胺；
步驟5、先將離子液體1-丁基-3甲基咪唑溴鹽緩慢加熱至80℃，再將等摩爾量的雙氟磺酰亞胺鉀緩慢加入到離子液體中，在氮氣條件下攪拌24小時；
步驟6、所得混合物用二氯乙烷溶劑溶解，將沉淀KBr過濾分離，取濾液蒸干即可得到離子液體[bmim][FSI]；
步驟7、將100g上述離子液體[bmim][TFSI]加熱至80℃，在氮氣條件將12g無水氯化鋁緩慢加入到離子液體中，并保持80℃攪拌6小時，至無水氯化鋁完全溶解；
將混合物離心靜置，然后得到分層的離子液體催化劑[bmim][TFSI]/AlCl3。
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