[發明專利]一種氧化物彌散強化鐵鈷鎳中熵合金的制備方法

有效

• 申請號: 201810588877.5
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108866418B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 常永勤;李明洋;郭遠航;李吳銘;紀慶竹
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C30/00
• 分類號: C22C30/00;C22C1/10;C22C1/05;B22F9/22
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

本發明提供了一種氧化物彌散強化鐵鈷鎳中熵合金的制備方法，彌散強化相為氧化釔。以六水合三氯化鐵作為鐵源，以六水合氯化鈷作為鈷源，以六水合氯化鎳作為鎳源，以六水合硝酸釔作為釔源，以氫氧化鈉稀溶液作為沉淀劑，使鐵、鈷、鎳、釔離子生成相應的氫氧化物共沉淀。隨后將得到的沉淀物進行洗滌、干燥、煅燒，使沉淀物中的氫氧化鐵、氫氧化鈷、氫氧化鎳和氫氧化釔分解成相應的氧化物。將煅燒完畢后的氧化物粉末在氫氣氣氛下高溫還原，由于氧化釔無法被還原，所以最終得到鐵、鈷、鎳和氧化釔的混合物粉末。將得到的粉末進行燒結，得到氧化物彌散強化鐵鈷鎳中熵合金。

技術領域

本發明屬于中熵合金材料制備領域，特別涉及一種氧化物彌散強化中熵合金的制備方法。

背景技術

目前，已有合金大部分是基于一種主元素，摻雜其它少量元素所構成。近年來，多種原子半徑接近的元素以等原子比或接近等原子比作為主元的材料越來越引起關注，其中主元數為2~4的合金稱為中熵合金。以鐵鈷鎳三種元素作為主元的中熵合金具有塑性好、優異的耐腐蝕性和抗磨性等一系列優異性能，但是其硬度和強度偏低，很大程度上限制了它的應用（Tsau C H, Wang W L. Microstructures, Hardness and Corrosion Behaviorsof FeCoNiNb0.5Mo0.5 and FeCoNiNb High-Entropy Alloys.[J]. Materials, 2018, 11(1).）。利用氧化物彌散強化鐵鈷鎳中熵合金可使得材料強度、硬度得到很大程度的提高，同時使材料的高溫穩定性和抗蠕變性能得到大幅度提升。

目前氧化物彌散強化材料大多采用機械合金化的方法制備，這種制備方法會引入較多雜質，且出粉率低，材料浪費嚴重，不適合大規模生產。化學共沉淀方法是制備含有兩種或兩種以上金屬元素的復合氧化物超細粉體的另一重要方法，可通過化學反應直接得到化學成分均一的納米粉體材料，容易制備粒度小而且分布均勻的納米粉體材料，但這種方法僅限于材料中的所有元素的金屬鹽均能與沉淀劑反應生成相應的氧化物或氫氧化物沉淀下來的情況下使用。目前，尚未有采用化學共沉淀方法制備氧化物彌散強化鐵鈷鎳中熵合金的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種氧化物彌散強化中熵合金的制備方法，采用化學共沉淀的方法制備氧化釔彌散強化鐵鈷鎳中熵合金，使獲得的鐵鈷鎳中熵合金組織均勻，氧化物顆粒均勻彌散分布于基體中，并且制備工藝簡單，成本低，適合大規模生產。

一種氧化物彌散強化鐵鈷鎳中熵合金的制備方法，具體包括以下步驟：

1.配制六水合三氯化鐵、六水合氯化鈷、六水合氯化鎳和六水合硝酸釔的混合溶液，六水合硝酸釔的添加量按照釔元素含量為鐵、鈷和鎳總質量的0.15wt%~1.2wt%之間計算添加；

2.配制濃度為3g/100ml~20g/100ml的氫氧化鈉溶液，并勻速向步驟（1）配置好的混合溶液中滴定，得到氫氧化物的均勻混合的沉淀物；

3.將得到的混合沉淀物反復進行抽濾、溶解，并進行洗滌、干燥，然后在進行煅燒，使得沉淀物中的氫氧化物完全分解成氧化物，并將得到的氧化鐵、氧化鈷、氧化鎳和氧化釔混合粉末再進行機械研磨和過濾；100目篩子過濾；

4.將過濾后的粉末在氫氣氣氛下進行高溫還原，得到鐵、鈷、鎳和氧化釔的混合粉末；

5.采用SPS燒結或熱等靜壓燒結技術對得到的氧化釔彌散強化鐵鈷鎳中熵合金粉末進行燒結成型，然后通過熱擠壓、熱軋等熱加工手段使復合材料進一步致密化，得到界面結合良好、全致密的氧化釔彌散強化鐵鈷鎳中熵合金。

進一步地，步驟（1）中所述六水合三氯化鐵、六水合氯化鈷和六水合氯化鎳的添加量按照鐵、鈷和鎳的原子比例為1:1:1加入。

進一步地，步驟（1）中所述混合溶液在溶解過程中進行水浴加熱和磁力攪拌，以加快溶解速度。