[發明專利]一種制備高亮度穩定有機-無機雜化鈣鈦礦CH3

有效

• 申請號: 201810588390.7
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108658780B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 李璠;蔡濤;王曉峰;夏雪峰
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C07C209/00
• 分類號: C07C209/00;C07C211/04;C09K11/06;B82Y20/00;B82Y40/00
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本發明提供了一種原位引入硫氰酸基團制備具有高熒光量子產率和穩定性的CH₃NH₃PbBr₃量子點的方法，即在采用配體輔助沉淀法制備CH₃NH₃PbBr₃量子點的過程中，將帶有硫氰酸基團的硫氰酸鉛作為鉛源引入到前軀體溶液中，制備CH₃NH₃PbBr₃量子點。制備的CH₃NH₃PbBr₃量子點具有可協調發光，高熒光量子產率，較好的空氣穩定性等優點。

技術領域

本發明屬于量子點領域，具體涉及一種制備高亮度穩定有機-無機雜化鈣鈦礦CH₃NH₃PbBr₃量子點的方法。

背景技術

近年來，有機-無機雜化鈣鈦礦(CH₃NH₃PbX₃,X＝Cl,Br,I)納米顆粒由于具有低成本、波長可調、發射光譜窄、熒光量子產率高、可溶液加工等優點，在電致發光、激光、顯示等領域顯示出巨大的潛力。目前，研究人員通過采用不同的制備方法，優化合成條件，已經能夠制備出具有高熒光量子產率的、發光性能可調的有機-無機雜化鈣鈦礦量子點。然而，要想實現其商業化應用，有機-無機雜化鈣鈦礦量子點的穩定性是一大挑戰。由于有機-無機雜化鈣鈦礦材料的形成能低、晶體結構不夠穩固，以及甲胺陽離子具有強的親水性和揮發性，在光、熱、水、氧等(尤其是水)環境因素的誘導下，有機-無機雜化鈣鈦礦量子點易被破壞而導致分解，從而穩定性差。

為了提高有機-無機雜化鈣鈦礦量子點的穩定性，研究人員采用了不同的方法。如采用直鏈或支鏈配體、氨基功能化硅烷、金剛烷基銨等進行表面包覆，或將量子點包埋在氧化硅球或介孔氧化硅中。研究表明，以上措施能夠有效提高有機-無機雜化鈣鈦礦量子點的穩定性，但這些方法仍存在不足之處，如：需要特殊的配體或工藝步驟十分復雜。因此，探索一種簡單高效的方法來制備具有高熒光量子效率和穩定性的有機-無機雜化鈣鈦礦量子點十分重要。

我們在采用配體輔助沉淀法(ligand-assisted reprecipitation method)制備CH₃NH₃PbBr₃量子點的過程中發現，當將硫氰酸鉛(Pb(SCN)₂)作為鉛源引入到前軀體溶液中后，原位引入的硫氰酸基團能夠明顯改善CH₃NH₃PbBr₃量子點的穩定性，提高熒光量子產率，且通過調控硫氰酸鉛的用量，能夠調控CH₃NH₃PbBr₃量子點的發光峰位。到目前為止，這種原位引入硫氰酸基團制備CH₃NH₃PbBr₃量子點的方法，國內外尚無相關文獻和專利報道。

發明內容

本發明的目的是提供了一種原位引入硫氰酸基團制備具有高熒光量子產率和穩定性的CH₃NH₃PbBr₃量子點的方法，即在采用配體輔助沉淀法制備 CH₃NH₃PbBr₃量子點的過程中，將帶有硫氰酸基團的硫氰酸鉛作為鉛源引入到前軀體溶液中，制備CH₃NH₃PbBr₃量子點。

本發明是通過以下技術方案實現的。

有機-無機雜化鈣鈦礦CH₃NH₃PbBr₃量子點制備方法如下：

(1)前驅體溶液的制備：