[發(fā)明專利]一種樹(shù)脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810587340.7
• 申請(qǐng)日: 2018-06-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108774380B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 惠州市志海新威科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08L23/30;C08K9/04;C08K7/10;C08K3/22;C08K3/34;C08F120/06;C08F2/44;C08F2/38
• 代理公司: 深圳市中科創(chuàng)為專利代理有限公司 44384
• 代理人: 譚雪婷;彭西洋

1.一種樹(shù)脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)海泡石纖維的預(yù)處理：將海泡石纖維分散于水中，并加熱至45-55℃保溫?cái)嚢?.5-1h，再加入水解聚馬來(lái)酸酐，繼續(xù)于45-55℃保溫?cái)嚢?-3h，過(guò)濾，濾渣水洗后送入冷凍干燥機(jī)中，干燥所得固體經(jīng)粉碎機(jī)制成粗粉；

(2)海泡石纖維的改性處理：將經(jīng)預(yù)處理后的海泡石纖維分散于85-95％乙醇中，并加入二甲基丙烯酸鋅、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，再加熱至回流狀態(tài)保溫?cái)嚢瑁磻?yīng)結(jié)束后減壓濃縮以回收乙醇，濃縮剩余物加水洗滌，經(jīng)冷凍干燥機(jī)干燥后利用粉碎機(jī)制成粗粉，即得改性海泡石纖維；

(3)阻燃成分的負(fù)載：將改性海泡石纖維分散于65-75％乙醇中，再加入納米二氧化鈦，攪拌均勻后利用微波反應(yīng)器微波回流攪拌5min，間隔5min后再次微波回流攪拌5min，如此反復(fù)，負(fù)載完成后停止微波處理，并減壓濃縮以回收乙醇，繼續(xù)減壓濃縮至水分蒸干，濃縮剩余物置于70-80℃烘箱中干燥至恒重，最后經(jīng)粉碎機(jī)制成粗粉；

(4)添加型阻燃劑的制備：將上步所得粗粉置于-10℃環(huán)境中密封冷凍8-12h，并經(jīng)超微粉碎機(jī)制成微粉，然后加入聚氧化乙烯，充分混合均勻，再于溫度110-120℃、壓力3-4MPa下熱壓2-5min，自然冷卻至室溫，最后將所得片狀物經(jīng)超微粉碎機(jī)制成微粉，即得添加型阻燃劑；

所述海泡石纖維、水解聚馬來(lái)酸酐的質(zhì)量比為30-50:1-10；

所述海泡石纖維、二甲基丙烯酸鋅、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量比為30-50:5-15:0.05-2:0.05-2；

所述改性海泡石纖維、納米二氧化鈦、聚氧化乙烯的質(zhì)量比為30-50:30-50:1-10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹(shù)脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹(shù)脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉(zhuǎn)移劑為十二硫醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹(shù)脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯的分子量為50-100萬(wàn)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹(shù)脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述阻燃成分的負(fù)載步驟中與納米二氧化鈦一起加入的還有水溶膠，納米二氧化鈦與水溶膠的質(zhì)量比為10:1-5，水溶膠固含量為60-70％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的樹(shù)脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述水溶膠是由硅酸鎂鋁、多聚谷氨酸均勻分散于水中而制成，硅酸鎂鋁、多聚谷氨酸的質(zhì)量比為5:1-5。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的樹(shù)脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述多聚谷氨酸選用水處理級(jí)多聚谷氨酸。