[發(fā)明專利]一種樹脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810587340.7 | 申請日： | 2018-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN108774380B | 公開（公告）日： | 2020-12-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 汪濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 惠州市志海新威科技有限公司 |
| 主分類號： | C08L63/00 | 分類號： | C08L63/00;C08L23/30;C08K9/04;C08K7/10;C08K3/22;C08K3/34;C08F120/06;C08F2/44;C08F2/38 |
| 代理公司： | 深圳市中科創(chuàng)為專利代理有限公司 44384 | 代理人： | 譚雪婷;彭西洋 |
| 地址： | 516000 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 樹脂 復(fù)合材料 添加 阻燃 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種樹脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：(1)海泡石纖維的預(yù)處理，(2)海泡石纖維的改性處理，(3)阻燃成分的負(fù)載，(4)添加型阻燃劑的制備。本發(fā)明以納米二氧化鈦作為阻燃成分，以改性海泡石纖維作為載體，通過負(fù)載在海泡石纖維上牢固附著納米二氧化鈦，利用納米二氧化鈦和改性海泡石纖維的阻燃性能來綜合提高所制添加型阻燃劑的使用性能；所制添加型阻燃劑在添加量低至5％時即可發(fā)揮優(yōu)異的阻燃效果，顯著降低氧指數(shù)的同時保證所制樹脂基復(fù)合材料的物理機械性能。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種樹脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)：
樹脂基復(fù)合材料一般由增強相和基體相組成，常用的增強相為無機纖維，如玻璃纖維、碳纖維等，難燃或不燃；基體相為有機高分子樹脂，如環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂等，易燃。為滿足樹脂基復(fù)合材料的阻燃性能要求，需要對樹脂基體進行阻燃處理。
目前，樹脂基體的阻燃處理主要有三種方法：(1)反應(yīng)型阻燃，即先使參加反應(yīng)的原料帶上阻燃元素，然后參與聚合或縮聚反應(yīng)，從而結(jié)合到高聚物分子中以賦予阻燃性能；(2)制成樹脂后再進行鹵化或?qū)肓住⒌茸枞荚兀?3)添加型阻燃，即在樹脂基體中添加阻燃劑，使之以物理分散狀態(tài)與樹脂進行共混而發(fā)揮阻燃作用。第一種方法工藝較復(fù)雜，成本也較高；第二種方法目前應(yīng)用還不普遍，并且容易產(chǎn)生污染性廢水；第三種方法由于工藝簡便、成本低廉、阻燃效果好因此被廣泛應(yīng)用，但添加量較大，會大大降低產(chǎn)品的物理機械性能，不適用于復(fù)合材料的加工。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種在低添加量下既能提高阻燃效果又能保證物理機械性能的樹脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種樹脂基復(fù)合材料用添加型阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)海泡石纖維的預(yù)處理：將海泡石纖維分散于水中，并加熱至45-55℃保溫攪拌0.5-1h，再加入水解聚馬來酸酐，繼續(xù)于45-55℃保溫攪拌1-3h，過濾，濾渣水洗后送入冷凍干燥機中，干燥所得固體經(jīng)粉碎機制成粗粉；
(2)海泡石纖維的改性處理：將經(jīng)預(yù)處理后的海泡石纖維分散于85-95％乙醇中，并加入二甲基丙烯酸鋅、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，再加熱至回流狀態(tài)保溫攪拌，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮以回收乙醇，濃縮剩余物加水洗滌，經(jīng)冷凍干燥機干燥后利用粉碎機制成粗粉，即得改性海泡石纖維；
(3)阻燃成分的負(fù)載：將改性海泡石纖維分散于65-75％乙醇中，再加入納米二氧化鈦，攪拌均勻后利用微波反應(yīng)器微波回流攪拌5min，間隔5min后再次微波回流攪拌5min，如此反復(fù)，負(fù)載完成后停止微波處理，并減壓濃縮以回收乙醇，繼續(xù)減壓濃縮至水分蒸干，濃縮剩余物置于70-80℃烘箱中干燥至恒重，最后經(jīng)粉碎機制成粗粉；
(4)添加型阻燃劑的制備：將上步所得粗粉置于-10℃環(huán)境中密封冷凍8-12h，并經(jīng)超微粉碎機制成微粉，然后加入聚氧化乙烯，充分混合均勻，再于溫度110-120℃、壓力3-4MPa下熱壓2-5min，自然冷卻至室溫，最后將所得片狀物經(jīng)超微粉碎機制成微粉，即得添加型阻燃劑。
所述海泡石纖維、水解聚馬來酸酐的質(zhì)量比為30-50:1-10。
所述海泡石纖維、二甲基丙烯酸鋅、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量比為30-50:5-15:0.05-2:0.05-2。
所述引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種。
所述鏈轉(zhuǎn)移劑為十二硫醇。
所述改性海泡石纖維、納米二氧化鈦、聚氧化乙烯的質(zhì)量比為30-50:30-50:1-10。
所述聚氧化乙烯的分子量為50-100萬。
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