[發明專利]一種三萜類化合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810586269.0
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108676054B
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 鄒節明;周艷林
• 申請（專利權）人: 桂林三金藥業股份有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;A61K31/56;A61P35/00
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 另婧

1.一種三萜類化合物或其藥學上可接受的鹽的制備方法，其特征在于，所述的三萜類化合物的結構式如式(Ⅰ)所示：

所述的制備方法包括如下步驟：

1)以羊開口為原料，以水和/或有機溶劑為溶媒進行提取，獲得羊開口提取物；其中，所述的有機溶劑為丙酮、體積濃度為10-100％甲醇或體積濃度為10-100％乙醇；提取方式為常溫浸提、加熱提取或回流提取；

2)將羊開口提取物上硅膠柱層析，以二氯甲烷和甲醇組成的混合液或者是以石油醚和丙酮組成的混合液作為溶劑體系進行梯度洗脫，以TLC和HPLC-UV分析檢測，收集含目標化合物的流分；所得含目標化合物的流分依次用反相色譜柱、葡聚糖凝膠柱、制備液相進行分離，即得到目標化合物；

步驟2)中，

當硅膠柱層析時所用的溶劑體系由二氯甲烷和甲醇組成時，二氯甲烷和甲醇的體積比為1000：1～1：1；

當硅膠柱層析時所用的溶劑體系由石油醚和丙酮組成時，石油醚和丙酮的體積比為1000：1～1：1；

在用反相色譜柱分離時，洗脫劑為由甲醇和水按2：8～1：0的體積比組成的混合液或者是由乙腈和水按1：9～1：0的體積比組成的混合液，洗脫的方式為梯度洗脫；

在用葡聚糖凝膠柱分離時，洗脫劑為甲醇；

在用制備液相分離時，洗脫劑為體積濃度為40～50％的乙腈-0.3％三氟乙酸水溶液。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，

當硅膠柱層析時所用的溶劑體系由二氯甲烷和甲醇組成時，二氯甲烷和甲醇的體積比為100：1～1：1；

當硅膠柱層析時所用的溶劑體系由石油醚和丙酮組成時，石油醚和丙酮的體積比為100：1～1：1。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，

當硅膠柱層析時所用的溶劑體系由二氯甲烷和甲醇組成時，二氯甲烷和甲醇的體積比為50：1～1：1；

當硅膠柱層析時所用的溶劑體系由石油醚和丙酮組成時，石油醚和丙酮的體積比為50：1～1：1。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為體積濃度為50-100％甲醇或體積濃度為50-100％乙醇。

5.根據權利要求1-4任意一項所述的制備方法，其特征在于，對羊開口提取物按下述方法a或方法b進行純化以制得純化后的提取物，再將純化后的提取物上硅膠柱層析；

方法a：將羊開口提取物置于1～10％酒石酸水溶液中溶解，過濾得到酸水不溶物，從而得到純化后的提取物；

方法b：將羊開口提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇進行萃取，收集萃取后的部位，得到純化后的提取物。