[發(fā)明專利]一種高活性氫化反應(yīng)催化劑的制備方法及用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810585345.6 | 申請日： | 2018-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN108855212B | 公開（公告）日： | 2021-03-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 嚴(yán)長浩;劉康宇;陳灝洋;吳翰 | 申請（專利權(quán)）人： | 揚州大學(xué) |
| 主分類號： | B01J31/06 | 分類號： | B01J31/06;C07C209/36;C07C211/46 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102 | 代理人： | 董旭東 |
| 地址： | 225000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 活性 氫化 反應(yīng) 催化劑 制備 方法 用途 | ||
1.一種高活性氫化反應(yīng)催化劑的制備方法，其特征包括如下步驟：
1）以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，乙醇和水作為溶劑的條件下，將苯乙烯與丙烯醛共聚，制備得到聚苯乙烯醛基微球乳液，經(jīng)離心分離、洗滌、干燥得到聚苯乙烯醛基微球；其中分散劑、引發(fā)劑、苯乙烯與丙烯醛的投料質(zhì)量比為（24~26）：（0.8~1）：（50~58）：（22~28）；具體是：將聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇和去離子水的混合溶液中，配置成聚乙烯吡咯烷酮溶液，聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇和去離子水時，聚乙烯吡咯烷酮、乙醇和去離子水的質(zhì)量比為（24~26）：（140~150）：（240~260）；將引發(fā)劑偶氮二異丁腈溶于苯乙烯中，獲得溶有引發(fā)劑AIBN的單體苯乙烯；再將聚乙烯吡咯烷酮溶液和溶有引發(fā)劑AIBN的單體苯乙烯在70±2℃下混合后，加入丙烯醛，反應(yīng)中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH=7，在80±2℃條件下反應(yīng)12±2h，反應(yīng)生成的懸浮液離心分離出的固體以乙醇和水洗滌，再經(jīng)離心分離、干燥獲得聚苯乙烯醛基微球；
2）將聚苯乙烯醛基微球分散在無水乙醇中，70±2℃下滴加氯化鈀溶液，氯化鈀溶液中的氯化鈀與聚苯乙烯醛基微球的投料質(zhì)量比為1：（9~11）；恒溫攪拌反應(yīng)20-30分鐘，經(jīng)離心分離、干燥得到表面修飾鈀納米粒子@聚苯乙烯醛基微球核殼結(jié)構(gòu)的催化劑。
2.權(quán)利要求1所述的一種高活性氫化反應(yīng)催化劑的制備方法制備的催化劑的用途，其特征在于：用于硝基苯催化加氫制備苯胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于：制備苯胺時，將所述催化劑與硝基苯溶液混合，加入硼氫化鈉作氫源，十二烷基苯磺酸鈉和/或十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑，其中，催化劑、硝基苯、硼氫化鈉、表面活性劑的質(zhì)量比為1:（24~26）：（95~100）：（0.5~0.8），在室溫下攪拌反應(yīng)24~56h，超聲離心分離出催化劑，制得苯胺溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用途，其特征在于：所述硝基苯溶液為0.2mol/L的硝基苯-乙醇溶液。
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