[發(fā)明專利]一種噁嗪苯醚衍生物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810584753.X | 申請日： | 2018-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN108774189B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 徐小亮;胡益民 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽師范大學 |
| 主分類號： | C07D265/22 | 分類號： | C07D265/22 |
| 代理公司： | 蕪湖安匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107 | 代理人： | 任晨晨 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噁嗪苯醚 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種噁嗪苯醚衍生物的制備方法，其特征在于，所述制備方法為：
加熱條件下，將四炔在甲苯溶劑中與2-苯基-3,4-二氫-2H-苯并[1,3]噁嗪-4-酮反應，自然冷卻至室溫，停止反應；將產(chǎn)物純化分離，得到白色固體，即噁嗪苯醚衍生物；
所述四炔的結(jié)構(gòu)式為：R為直鏈烷基、支鏈烷基或不飽和烴基；R1為氫、鹵素、直鏈烷基、支鏈烷基、酯基或烷氧基；
所述噁嗪苯醚衍生物結(jié)構(gòu)式為:
其中E＝CO2R，R為直鏈烷基、支鏈烷基或不飽和烴基；R1為氫、鹵素、直鏈烷基、支鏈烷基、酯基或烷氧基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述噁嗪苯醚衍生物的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示：
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，四炔、2-苯基-3,4-二氫-2H-苯并[1,3]噁嗪-4-酮與甲苯的摩爾比為1：1：28-66。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述加熱條件下是指加熱至110-115℃的條件下，反應時間在15小時以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的四炔的制備方法為：
1)以氫化鈉為催化劑，將丙二酸酯與炔丙基溴加入到無水乙腈中冰水浴，反應，然后純化分離，得到黃棕色固體產(chǎn)物，即化合物1；所述化合物1結(jié)構(gòu)式為R為直鏈烷基、支鏈烷基或不飽和烴基；
2)將化合物1與苯乙炔基溴或取代的苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的無水無氧催化體系中，以三乙胺作堿，以無水乙腈為溶劑，室溫下攪拌反應，純化分離后,得到淺黃色固體產(chǎn)物化合物2，即四炔。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中氫化鈉、丙二酸酯、炔丙基溴與無水乙腈的摩爾比為4-5：1：2.2-3.2：20-23。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述化合物1與苯乙炔基溴或取代的苯乙炔基溴、Pd(PPh3)2Cl2/CuI、三乙胺和無水乙腈的物質(zhì)的量比為1:2.2-3.2：0.03-0.04：4-5：30-45。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述攪拌反應，時間在12小時以上。
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