[發(fā)明專利]聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810583014.9
• 申請(qǐng)日: 2018-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN110578248B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武德珍;李小蘭;田國(guó)峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M11/79
• 分類號(hào): D06M11/79;C08J7/06;C08L79/08;C08K3/36;D06M101/30
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;劉淼

本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料的制備方法以及由該方法制備的材料，該方法包括：將聚酰亞胺基體與堿液接觸，得到經(jīng)堿液處理的聚酰亞胺基體；將含有硅源的分散液置于反應(yīng)器中，將經(jīng)堿液處理的聚酰亞胺基體置于所述分散液上方，密閉反應(yīng)器，將分散液的溫度升高至反應(yīng)溫度為100?160℃，并保持2?24小時(shí)；將得到的聚酰亞胺基體進(jìn)行熱處理。根據(jù)本發(fā)明的聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，在聚酰亞胺薄膜和具有大的比表面積的聚酰亞胺纖維、納米纖維膜等基體材料的表面均能形成均勻生長(zhǎng)的二氧化硅層，不僅保持了聚酰亞胺材料本身的力學(xué)性能，而且有利于提高聚酰亞胺材料表面的抗原子氧能力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明還涉及由該方法制備的聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料。

背景技術(shù)

聚酰亞胺材料以其獨(dú)特的芳雜環(huán)剛性結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的耐高溫性能、力學(xué)性能、絕緣性能和耐腐蝕、耐輻照等性能特點(diǎn)。高性能聚酰亞胺廣泛運(yùn)用于航空航天領(lǐng)域，在空間飛行器中用作多層熱絕緣毯、太陽能電池陣列的柔性基板以及電路系統(tǒng)的絕緣保護(hù)層等，通常在低空間軌道環(huán)境中，材料表面受原子氧氧化和腐蝕，產(chǎn)生明顯的剝蝕和性能退化，最終影響材料性能和壽命。材料空間性能的研究主要集中在有機(jī)聚合物的抗原子氧性能的研究和改性上，如何在聚合物表面進(jìn)行處理以增加接觸空間表面對(duì)原子氧的抵抗力是目前解決聚合物材料免受空間原子氧損害的最主要的途徑。其中，制備二氧化硅涂層是常用的防護(hù)方法之一，即在容易受到原子氧剝蝕的材料表面包覆上一層不容易與原子氧發(fā)生反應(yīng)的二氧化硅保護(hù)層，導(dǎo)致氣體原子氧不能穿過保護(hù)層進(jìn)入聚合物表面與碳元素反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)抗原子氧的效果。

目前，聚酰亞胺的抗原子氧改性研究主要是采用浸漬提拉法制備二氧化硅涂層的聚酰亞胺薄膜，也有采用原位聚合法或者共混的方法制備聚酰亞胺/二氧化硅雜化材料的研究，前種方法難以控制二氧化硅涂層的厚度導(dǎo)致涂層易脫落，而原位聚合法制備含有硅源的聚酰胺酸前驅(qū)體，則會(huì)在一定程度上影響材料本體的力學(xué)性能。由于聚酰亞胺纖維應(yīng)用推廣時(shí)間短，其抗原子氧表面改性研究相對(duì)較少，因纖維特殊的絲束大、單絲直徑小的物理形貌特點(diǎn)，比表面積大，沒有平整大面積的表面區(qū)，使其難于實(shí)現(xiàn)均勻的覆蓋完整的表面改性涂層。同時(shí)，包括在聚酰亞胺納米纖維膜、毛氈等具有大比表面積的基體材料上包覆二氧化硅都存在困難，因此，急需一種有效對(duì)不同形態(tài)的聚酰亞胺材料進(jìn)行表面二氧化硅涂層包覆，以提高其抗原子氧能力的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的在大比表面積的基體材料上包覆二氧化硅存在困難的問題，提供一種聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料的制備方法及其制備的材料。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明第一方面提供一種聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其中，該方法包括以下步驟：

(1)將聚酰亞胺基體與堿液接觸，得到經(jīng)堿液處理的聚酰亞胺基體；

(2)將含有硅源的分散液置于反應(yīng)器中，將經(jīng)堿液處理的聚酰亞胺基體置于所述分散液上方，密閉反應(yīng)器，將分散液的溫度升高至反應(yīng)溫度為100-160℃，并在所述反應(yīng)溫度下保持2-24小時(shí)；

(3)將步驟(2)得到的聚酰亞胺基體進(jìn)行熱處理。

本發(fā)明第二方面提供由本發(fā)明第一方面所述的制備方法制備的聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料，該復(fù)合材料含有聚酰亞胺基體以及附著在所述聚酰亞胺基體表面的二氧化硅顆粒。

根據(jù)本發(fā)明的聚酰亞胺/二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，在聚酰亞胺薄膜和具有大的比表面積的聚酰亞胺纖維、納米纖維膜等基體材料的表面均能形成均勻生長(zhǎng)的二氧化硅層，不僅保持了聚酰亞胺材料本身的力學(xué)性能，而且有利于提高聚酰亞胺材料表面的抗原子氧能力。

附圖說明

圖1a是實(shí)施例1中未做任何處理的作為原料的聚酰亞胺纖維、堿液刻蝕后的聚酰亞胺纖維以及獲得的聚酰亞胺纖維/二氧化硅復(fù)合材料A1的紅外譜圖；