[發(fā)明專利]聚酰亞胺/二氧化硅復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810583014.9
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN110578248B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 武德珍;李小蘭;田國峰
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學
• 主分類號: D06M11/79
• 分類號: D06M11/79;C08J7/06;C08L79/08;C08K3/36;D06M101/30
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;劉淼

1.一種聚酰亞胺/二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）將聚酰亞胺基體與堿液接觸，得到經(jīng)堿液處理的聚酰亞胺基體；

（2）將含有硅源的分散液置于反應器中，將經(jīng)堿液處理的聚酰亞胺基體置于所述分散液上方，密閉反應器，將分散液的溫度升高至反應溫度為100-160℃，并在所述反應溫度下保持2-24小時；

（3）將步驟（2）得到的聚酰亞胺基體進行熱處理；

步驟（3）中，所述熱處理在280-340℃的溫度下進行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述聚酰亞胺基體為聚酰亞胺纖維、聚酰亞胺薄膜、聚酰亞胺納米纖維膜和聚酰亞胺毛氈中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（1）中，所述堿液的濃度為0.5-10mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，步驟（1）中，所述堿液的濃度為4-7mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述堿液為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀的水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（1）中，所述接觸在0-60℃的溫度下進行。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，步驟（1）中，所述接觸在10-50℃的溫度下進行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（1）中，所述接觸的持續(xù)時間為1-20min。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其中，步驟（1）中，所述接觸的持續(xù)時間為2-10min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（2）中，所述分散液為二氧化硅溶膠和/或含硅氧烷的水解液。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其中，所述硅氧烷為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一種。

12.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，含有硅源的分散液含有硅氧烷、醇、水和催化劑；

所述催化劑為酸或堿。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其中，所述催化劑為酸。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其中，所述催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸和乙酸中的至少一種。

15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其中，所述醇為甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一種。

16.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，所述分散液中，硅氧烷、醇和水的摩爾比為1：（1-8）：（1-10）。

17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的制備方法，其中，所述分散液中，硅氧烷、醇和水的摩爾比為1：（3-5）：（4-7）。

18.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其中，所述催化劑的用量使得所述分散液的pH值為0-5。

19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的制備方法，其中，所述催化劑的用量使得所述分散液的pH值為1-4。

20.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（2）中，所述分散液的體積為反應器總體積的0.05-0.08。