[發明專利]一種2;6-二氯-4-三氟甲基煙酰胺的合成方法

在審

• 申請號: 201810582209.1
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108530352A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 張素蘭;朱亞飛
• 申請（專利權）人: 福州興創云達新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D213/82
• 分類號: C07D213/82;B01J27/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,6-二氯-4-三氟甲基煙酰胺的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟1、在室溫下，向反應瓶中，依次加入2,6-二羥基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶和三氯氧磷，開啟攪拌，將反應液升溫至160℃左右，保溫反應12h，冷卻至室溫；

步驟2、將上述反應液倒入冰水中，用飽和碳酸氫鈉溶液調節反應液PH=7，倒入分液漏斗中進行分離，用二氯乙烷萃取水相三次，集中的有機相用水洗滌，有機相干燥，濃縮，殘留液減壓蒸餾，得2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶；

步驟3、在室溫下，向裝有REOCl納米催化劑的反應瓶中，依次加入2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶和水，攪拌，緩慢滴加濃度98%濃硫酸，滴加完畢后，將反應液升溫至90℃，保溫反應10h，冷卻至室溫；

步驟4、將上述反應液倒入100ml冰水之中，稍稍攪拌，有大量白色固體析出，抽濾，濾渣烘干，得到中間體2,6-二氯-4-三氟甲基煙酰胺。

2.根據權利要求1所述一種2,6-二氯-4-三氟甲基煙酰胺的合成方法，其特征在于,

所述的REOCl納米催化劑制備方法如下：

步驟1、取30nmol YCl₃·6H₂O、6nmolYbCl₃·6H₂O、6nmolTmCl₃·6H₂O入到裝有10ml油酸和10ml十八烯的三頸燒瓶中,攪拌30分鐘,然后加熱至160℃保溫30分鐘,等自然冷卻至50℃,加入10ml溶解有5mmolNaF的甲醇溶液,攪拌30分鐘,然后升溫至300℃,保溫90分鐘；

步驟2、將上述反應得到的產物用水一乙醇一環己烷（體積比1:1:3）清洗,離心速度為5000r/min離心分離10分鐘,然后用濃度0.01mol·L^-1的鹽酸溶液超聲處理5分鐘,繼而在溶有0.25g聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中攪拌2小時，得到REOCl納米催化劑。