[發明專利]一種固相微萃取-質譜聯用在線富集檢測煙草中煙堿類化合物的方法

有效

• 申請號: 201810579758.3
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108828114B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 吳芳玲;王亮;楊淑童;丁航宇;儲艷秋;丁傳凡
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;王潔平

本發明公開了一種固相微萃取?質譜聯用在線富集檢測煙草中煙堿類化合物的方法。本發明通過將Poly(DVB?co?NIPPAm?co?MBAA)聚合整體微萃取柱與大氣壓電離質譜API?MS在線聯用，實現對煙草中煙堿類化合物的在線富集檢測。本發明將整體微萃取柱與API?MS在線聯用，利用整體柱表面的氫鍵，π?π鍵及疏水性等與煙堿化合物之間非共價鍵相互作用，應用于煙堿類有害物質的富集，可實現煙堿類化合物的在線分析，本發明方法簡單，價格便宜，易于操作，煙葉中多種有害煙堿類成分的快速萃取富集，提高了其檢測靈敏度及減少了基質干擾，并滿足煙草中煙堿類化合物的高效檢測要求。

技術領域

本發明屬于食品檢測分離分析技術領域，具體涉及一種固相微萃取-質譜聯用在線富集檢測煙草中煙堿類化合物的方法。

背景技術

煙草中含有很多危害生命健康的化學物質，并且這些物質是許多疾病的致病因素，例如：肺部疾病、心血管疾病，哮喘、糖尿病及癌癥等。因此，煙草中一些成分如煙堿等的存在對人們身體健康還是特別重要的。據分析，煙堿是煙草中含量且毒性較大的化合物，其又稱為尼古丁。并且煙堿中特有的亞硝胺類化合物，是影響身體健康的一大類化合物。其中比較常見且毒性較大的包括：1-(4-硝基苯基)哌嗪(1-(4-Nitrophenyl)piperazine，簡稱NHK)、尼古丁(L-Nicotine,LNT)、DL-毒藜堿(DL-Anabasine，簡稱DL-ABs)、降煙堿(Nornicotine，簡稱NCt)、煙酸乙酯(Ethylnicotinoate，簡稱NAE)、4,4'-(1,3-丙二基)雙吡啶(4，4'-Trimethylenedipyridine，簡稱TMP)、4-芐基吡啶(4-Benzylpiperidine，簡稱BPD)等。因此，這些毒性化合物含量的測定與限制對吸煙者身體的健康具有很大的意義。

電噴霧質譜法(ESI-MS)屬于軟電離技術，化合物在電離過程中不被破壞，可以得到更為準確完整的分子量信息，并且該方法具有靈敏度高，大氣壓環境下電離，可以多個化合物同時檢查，線性范圍寬等優點，因此該方法也是有機/無機等化合物分析研究的常用工具。當ESI-MS遇到實際樣品時，會由于實際樣品成分復雜，目標化合物含量少，基質問題，也有可能會引起質譜的污染堵塞等問題，影響到檢查結果的準確性或影響到質譜其分析性能。因此，在實際樣品檢測前都需要有特定的樣品前處理過。

管內固相微萃取(In-tube Solid Phase Micro-extraction,In-tube SPME)是近年來樣品前處理較為熱門的一項新技術，最初由Pawliszy等人提出。In-tube SPME是基于SPE基礎上發展而來，屬于一種新型的集分析物凈化、萃取、富集及分離于一體的樣品前處理技術。其做法是將反應單體、交聯劑、引發劑和致孔劑混合液注入經前處理的空毛細管中，密封后在一定條件下發生聚合反應，以在毛細管柱內形成連續多孔的有機聚合物材料，其中聚合物中功能單體的選擇對目標化合物的富集有很大的關系。由于該技術具有無需大量萃取溶劑，操作簡單，分析時間短，重現性好等優點，其已成功地在醫藥、環境分析、食品檢測等眾多領域中得以應用。

由于In-tube SPME使用壽命長、裝置簡單、不需要設計復雜的附加進樣接口，該技術可以方便地與各種分析儀器聯用，以提高方法的靈敏度和適用面，也更容易實現痕量分析。其中，In-tube SPME可作為MS的樣品導入技術，直接與MS聯用。Meurer等人設計了一種In-tube SPME-MS簡單直接的聯用方式，僅需要在大氣壓環境下與高真空質譜儀之間使用一個隔膜作為接口，即組成了In-tube SPME-MS聯用的進樣系統。并利用該系統分析了水溶液中低濃度的揮發性和半揮發性有機化合物，結果證明該系統具有高的靈敏度，好的重現性和精密度。

發明內容